黑宗令馏衩图 1一可惻电沪;乙-蕪馏瓶;甘-泠凝,接收 522样品中含有甲醛时,量取200mL试样于50mL烧杯中,以硝酸溶液(3.3)调pH值为4 然后在电炉上煮沸并不断搅拌,当水样蒸发至原体积一半时,停止加热。待溶液冷却至室温 后,以水定容为原体积200mL,待测定。 6操作步骤 61校准曲线的绘制 61.1高浓度校准曲线 吸取200mg/L浓度的黑索今标准使用液0,2.50,500,10.00,15.00,20.00,2500mL 分别移入250mL全玻璃蒸馏瓶中。然后加水至4500mL,加入浓硫酸(3.1)10.0omL,摇匀。 加数粒玻璃珠,防爆沸。 吸取乙酰丙酮溶液(322)000mL,移入50mL具塞比色管中,用以接受馏出液。 按蒸馏装置(46)连接各部分,并检查使其密合。冷凝器的出口插入接受管(5OmL具塞比 色管)中 打开冷凝水,加热蒸馏,蒸馏速度为2~3nL/min。当馏出液和乙酰丙酮溶液总体积至 50mL时,取下接受管,停止蒸馏 将馏出液与乙酰丙酮溶液摇匀,于沸水浴中加热5min。取下冷却后,用10mm比色皿, 于412nm波长处,以试剂水溶液作参比测量吸光度。以吸光度为纵坐标,对应的黑索今含量 (mg)为横坐标绘制校准曲线 6.1.2低浓度校准曲线 吸取200mg/L浓度的黑索今标准使用液0,2.50,500,10.00,15.00,20.00,2500mL 分别置于250mL全玻璃蒸馏瓶中。加水分别至4500mL,除比色皿用30mm外,其余步骤同 高浓度校准曲线 62样品测定 621非生化法处理废水样的测定 取试样4500mL置于250mL全玻璃蒸馏瓶中(如果试样中黑索今浓度高于10mg/L时,可 取适量试样,加水至4500mL)以下按611步骤操作。 22 5.2.2 样品中含有甲醛时 量取 200mL 试样于 500mL 烧杯中 以硝酸溶液(3.3)调 pH 值为 4 然后在电炉上煮沸并不断搅拌 当水样蒸发至原体积一半时 停止加热 待溶液冷却至室温 后 以水定容为原体积 200mL 待测定 6 操作步骤 6.1 校准曲线的绘制 6.1.1 高浓度校准曲线 吸取 20.0mg/L 浓度的黑索今标准使用液 0 2.50 5.00 10.00 15.00 20.00 25.00mL 分别移入 250mL 全玻璃蒸馏瓶中 然后加水至 45.00mL 加入浓硫酸(3.1)10.00mL 摇匀 加数粒玻璃珠 防爆沸 吸取乙酰丙酮溶液(3.2.2)10.00mL 移入 50mL 具塞比色管中 用以接受馏出液 按蒸馏装置(4.6)连接各部分 并检查使其密合 冷凝器的出口插入接受管(50mL 具塞比 色管)中 打开冷凝水 加热蒸馏 蒸馏速度为 2~3mL/min 当馏出液和乙酰丙酮溶液总体积至 50mL 时 取下接受管 停止蒸馏 将馏出液与乙酰丙酮溶液摇匀 于沸水浴中加热 5min 取下冷却后 用 10mm 比色皿 于 412nm 波长处 以试剂水溶液作参比测量吸光度 以吸光度为纵坐标 对应的黑索今含量 (mg)为横坐标绘制校准曲线 6.1.2 低浓度校准曲线 吸取 2.00mg/L 浓度的黑索今标准使用液 0 2.50 5.00 10.00 15.00 20.00 25.00mL 分别置于 250mL 全玻璃蒸馏瓶中 加水分别至 45.00mL 除比色皿用 30mm 外 其余步骤同 高浓度校准曲线 6.2 样品测定 6.2.1 非生化法处理废水样的测定 取试样 45.00mL 置于 250mL 全玻璃蒸馏瓶中(如果试样中黑索今浓度高于 10mg/L 时 可 取适量试样 加水至 45.00mL) 以下按 6.11 步骤操作