(2)仪器预冷：开启冰点仪，等待冰点仪传感探头升起后，打开冷阱盖，按生产商规 定加入相应体积冷却液，盖上盖子，冰点仪进行预冷。预冷30mn后，开始测量。 (3)常规仪器校准 ①A校淮：用移液器分别吸取2.20mL校淮液A,依次放入三个样品管中，在启动后的 冷阱中插入装有校准液A的样品管。当重复测量值在一0.400℃±0.0020℃校准值时，完成校 准。 ②B校准：用移液墨分别吸取220L校准液B.依次放入3个样品管中，在启动后 的冷阱中插入装有校淮液B的样品管。当重复测量值在一0.557C±0.0020℃校准值时，完成 校准。 (4)样品测定将样品2.20mL转移到一个干燥清洁的样品管中，将待测样品管放到 仪器上的测量孔中。冰点仪的显示器显示当前样品温度，温度呈下降趋势，测试样品达到一 3.0℃时启动引晶的机械振动，搅拌金属棒开始振动引晶，温度上升，当温度不再发生变化 时，冰点仪停止测量，传感头升起，显示温度即为样品冰点值。 测试结束后，应保证探头和搅拌金属棒清洁、干燥，必要时，可用柔软洁净的纱布仔细 擦拭 如果引晶在达到一3.0℃之前发生，则该测定作废，需重新取样。测定结束后，移走样品 管，并用水冲洗温度传感器和搅拌金属棒并擦拭干净。 每一样品至少进行两次平行测定，绝对差值<4m℃时，可取平均值作为结果。 6.分析结果的表述 常规校准检查的结果证实仪器校准的有效性，则取两次测定 结果的平均值，保留3位有效数字， 7.精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不超过4m℃。 8.其他本标准的方法检出限为2m℃。 (四)生乳、巴氏杀南乳、灭南乳中脂肪的测定 GB54133一-2010《食品安全国家标淮婴幼儿食品和乳品中脂肪的测定》中规定了两种 乳脂防的检测方法 其中第一法是用乙醚和石油醚抽提样品的碱水解液，通过蒸馏或蒸发 除溶剂，测定溶于溶剂中的抽提物的质量：第二法是在乳中加入硫酸破环乳胶质性和覆盖在 脂肪球上的蛋白质外膜，离心分离脂肪后测量其体积。由于第二法更加简便快捷，在这里只 介绍第二法。 1试剂和材料 (1)硫酸(HS04):分析纯，pm约1.84gL。 (2)异戊醇(CHz0):分析纯。 2.仪器和设备 (1)乳脂离心机 (2)盖勃氏乳脂计：最小刻度值为0.1%，如图7-2-2。 (3)10.75mL单标乳吸管 3.操作步骤于乳脂瓶中先加入10mL疏酸，再沿着管壁小心准确加入1mL试样 使试样与硫酸不要混合，然后加1mL异戊醇，砻上橡皮塞，使瓶口向下，同时用布裹以防 冲出，用力振摇使呈均匀棕色液体，静止数分钟（瓶口向下），置65℃~70℃水浴中5mi, 取出后放乳脂离心机中以1000rmin的转速离心5min,再置65℃70℃水浴中，注意水浴 面应高于乳脂计脂肪层，5mn后取出，立即读数，即为脂肪的百分数。 4.精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值 的5%。（2）仪器预冷：开启冰点仪，等待冰点仪传感探头升起后，打开冷阱盖，按生产商规 定加入相应体积冷却液，盖上盖子，冰点仪进行预冷。预冷 30 min 后，开始测量。 （3）常规仪器校准 ① A 校准：用移液器分别吸取 2.20 mL 校准液 A，依次放入三个样品管中，在启动后的 冷阱中插入装有校准液 A 的样品管。当重复测量值在－0.400℃±0.0020℃校准值时，完成校 准。 ② B 校准：用移液器分别吸取 2.20 mL 校准液 B，依次放入 3 个样品管中，在启动后 的冷阱中插入装有校准液 B 的样品管。当重复测量值在－0.557℃±0.0020℃校准值时，完成 校准。 （4）样品测定 将样品 2.20 mL 转移到一个干燥清洁的样品管中，将待测样品管放到 仪器上的测量孔中。冰点仪的显示器显示当前样品温度，温度呈下降趋势，测试样品达到－ 3.0℃时启动引晶的机械振动，搅拌金属棒开始振动引晶，温度上升，当温度不再发生变化 时，冰点仪停止测量，传感头升起，显示温度即为样品冰点值。 测试结束后，应保证探头和搅拌金属棒清洁、干燥，必要时，可用柔软洁净的纱布仔细 擦拭。 如果引晶在达到－3.0℃之前发生，则该测定作废，需重新取样。测定结束后，移走样品 管，并用水冲洗温度传感器和搅拌金属棒并擦拭干净。 每一样品至少进行两次平行测定，绝对差值≤4 m℃时，可取平均值作为结果。 6. 分析结果的表述 如果常规校准检查的结果证实仪器校准的有效性，则取两次测定 结果的平均值，保留 3 位有效数字。 7. 精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不超过 4 m℃。 8．其他 本标准的方法检出限为 2 m℃。 （四）生乳、巴氏杀菌乳、灭菌乳中脂肪的测定 GB 5413.3—2010《食品安全国家标准 婴幼儿食品和乳品中脂肪的测定》中规定了两种 乳脂肪的检测方法，其中第一法是用乙醚和石油醚抽提样品的碱水解液，通过蒸馏或蒸发去 除溶剂，测定溶于溶剂中的抽提物的质量；第二法是在乳中加入硫酸破坏乳胶质性和覆盖在 脂肪球上的蛋白质外膜，离心分离脂肪后测量其体积。由于第二法更加简便快捷，在这里只 介绍第二法。 1. 试剂和材料 （1）硫酸（H2SO4）：分析纯，ρ20约 1.84 g/L。 （2）异戊醇（C5H12O）：分析纯。 2. 仪器和设备 （1）乳脂离心机。 （2）盖勃氏乳脂计：最小刻度值为 0.1%，如图 7-2-2。 （3）10.75 mL 单标乳吸管。 3. 操作步骤 于乳脂瓶中先加入 10 mL 硫酸，再沿着管壁小心准确加入 11 mL 试样， 使试样与硫酸不要混合，然后加 1 mL 异戊醇，塞上橡皮塞，使瓶口向下，同时用布裹以防 冲出，用力振摇使呈均匀棕色液体，静止数分钟（瓶口向下），置 65℃～70℃水浴中 5 min， 取出后放乳脂离心机中以 1 000 r/min 的转速离心 5 min，再置 65℃～70℃水浴中，注意水浴 面应高于乳脂计脂肪层，5 min 后取出，立即读数，即为脂肪的百分数。 4. 精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值 的 5%