素的鉴别试验 三、含量测定重点:银量法、溴量法 (一)银量法 1.原理:巴比妥类药物在一定的碱性溶液中,可与银离子定量形成盐。因此,可采用 银量法测定本类药物及其制剂的含量。 在滴定过程中,巴比妥类药物首先形成可溶性的一银盐,当被测定的巴比妥类药物完全 形成一银盐后,稍过量的银离子与药物形成难溶性的二银盐沉淀,使溶液变浑浊,从而指示 滴定终点 2.测定方法: 以异戊巴比妥的含量测定为例。反应的摩尔比为1:1;即:每lml硝酸银滴定液 (0.1moL)相当于2483mg的异戊巴比妥钠。 3.含量计算: 含量%=7××Fx103 100% (二)溴量法 1.原理:5位有烯丙基取代的巴比妥类药物,其不饱和键能与溴定量地发生加成反应 故可用溴量法测定其含量。 反应的摩尔比1:2;每lm溴滴定液相当于130lmg的司可巴比妥钠。 2.含量计算: 含量n-12xC×1301x10-×100 0.1×W (三)紫外分光光度法测定 巴比妥类药物在碱性溶液中,具有特征性的紫外吸收,因而可采用紫外分光光度法测定 其含量。本法广泛用于巴比妥类药物原料和制剂的含量测定,以及固体制剂的溶出度和含量 均匀度检查。当供试品含有干扰物质时,需要经过提取分离后,再进行测定。 1.直接紫外分光光度法测定 供试品中硫喷妥钠的量按下式计算: 硫喷妥钠(mg)=A/xCr×l03×D×1.091 2.提取后紫外分光光度法测定 将巴比妥类药物的钠盐转变为母体药物,提取后再进行测定,可消除干扰物质的影响。 如苯巴比妥钠的含量测定,可根据苯巴比妥在氯仿中易溶解,而苯巴比妥钠则易溶于水的特4 素的鉴别试验。 三、含量测定 重点：银量法、溴量法 （一）银量法 1．原理：巴比妥类药物在一定的碱性溶液中，可与银离子定量形成盐。因此，可采用 银量法测定本类药物及其制剂的含量。 在滴定过程中，巴比妥类药物首先形成可溶性的一银盐，当被测定的巴比妥类药物完全 形成一银盐后，稍过量的银离子与药物形成难溶性的二银盐沉淀，使溶液变浑浊，从而指示 滴定终点。 2．测定方法： 以异戊巴比妥的含量测定为例。反应的摩尔比为 1：1；即：每 1ml 硝酸银滴定液 （0.1mol/L）相当于 24.83mg 的异戊巴比妥钠。 3．含量计算： （二）溴量法 1．原理：5 位有烯丙基取代的巴比妥类药物，其不饱和键能与溴定量地发生加成反应， 故可用溴量法测定其含量。 反应的摩尔比 1：2；每 1ml 溴滴定液相当于 13.01mg 的司可巴比妥钠。 2．含量计算： （三）紫外分光光度法测定 巴比妥类药物在碱性溶液中，具有特征性的紫外吸收，因而可采用紫外分光光度法测定 其含量。本法广泛用于巴比妥类药物原料和制剂的含量测定，以及固体制剂的溶出度和含量 均匀度检查。当供试品含有干扰物质时，需要经过提取分离后，再进行测定。 1. 直接紫外分光光度法测定 供试品中硫喷妥钠的量按下式计算： 硫喷妥钠（mg）＝As/Ar×Cr×10-3×D×1.091 2.提取后紫外分光光度法测定 将巴比妥类药物的钠盐转变为母体药物，提取后再进行测定，可消除干扰物质的影响。 如苯巴比妥钠的含量测定，可根据苯巴比妥在氯仿中易溶解，而苯巴比妥钠则易溶于水的特 含量%= T×V ×F×10 -3 W ×100% 含量%= W ×100% (V0 V) ×C ×13.01×10 -3 0.1×