常用光度法〔1〕和电化学法测定铝的灵敏度、选择性和稳定性通常不能满足不同方面 的要求。本文在实验不同类型的偶氨染料与铝（题）配合物单扫描示波极谱行为的基础上，确 定了铝（夏）铬偶氮酚KS(以下简称CRKS)配合物体系，拟定了铝的定方法。该法稳 定性好，不经分离即可直接测定合金钢中的痕量铝。文中还研究了配合物和配位体的电流性 质及电极反应机理。 1实验部分 1·1仪器和主要试剂 JP-3示波极谱仪，滴汞（或悬汞)、饱和甘汞和铂丝三电极体系；SH-84悬汞电极： PXJ-1数字离子计，MEC-12A多功能微机电化学分析仪；JH2C恒电位仪；501恒温水浴 (25±0.2℃)。 试剂皆分析纯级，全部用石英蒸馏水配制。 铝()标准溶液：称取纯铝（纯度大于99.99%），用盐酸溶解后，配制成)0.1mg/ml 的溶液，用时用水稀释到2μg/m!。 乙酸铵缓冲溶液(pH6.1):取600g乙酸铵和20ml冰乙酸，用水溶解，稀释到1000m1, CRKS溶液：0.05%水溶液；混合底液：前述两溶液按体积比25：2便合而成。 EDTA-Mn(I)溶液：称取3.72 EDTA二钠盐和0.85g硫酸锰溶于水中以氨水中和到溴 甲酚紫由黄变紫，用水稀释到100ml。 1·2实验方法 移取适量铝()标准溶液到25m1容量瓶中，控制加入盐酸总量为定值，依次加入乙酸 一乙酸铵缓冲溶液和CRKS溶液，根据需要改变一种成分用量，进行有关试验，或加人 10.8ml混合底液，水定容。起始电位-0.40V(对SCE,以下同)，二次导数单扫描极谱记 录，测量-0.72V处的电流峰高。 2结果和讨论 2,1单扫描极谱图 在25m1乙酸一乙酸铵缓冲溶液中 (pH6,1),铝()不出现极谱电流。在25m1混 合底液中无铝（夏）时，在-0.40V和-0.62V 0.5μA 处出现蜂形电流P1和2；有铝（亚）时，p1和 p2降低，在-0.72V处出现一对称峰形电流p3 -0.36 -0.60 -0.84 (图1)，表明该电流系配合物所产生。 E/V 图1单扫描极谱图 2·2最住底液条件选择 1,级中溶液2，底液3。底液+铅(1) (1)pH值的影啊pH<5.0无电流ps出 Fig.1 Single-swecp polarographic waves 现，随pH值增高，电流出现并逐渐上升。pH值 283常用光度法 〔 ‘ 〕 和电化学 法测定铝的灵敏度 、 选择性和稳定性通常不 能 满 足 不 同方面 的 要求 。 本文 在实验 不 同类 型的偶 氮染料与 铝 〔 班 配 合物单扫描示波 极谱 行 为的 基础上 ， 确 定 了铝 铬 偶氮酚 以下简称 配 合物 体 系 ， 拟 定了铝的测 定 方 法 。 该 法稳 定性好 ， 不经分 离 即可直接测定合 金钢 中的痕 量铝 。 文 中还研究 了配 合物和配位体的 电流性 质及电极反应机理 。 实 验 部 分 仪器和主要 试剂 一 示波 极谱仪 ， 滴汞 或悬 汞 、 饱和甘 汞和铂丝三电极 体系 一 悬 汞 电 极， 一 数 字离 子 计 一 多功能 微机 电 化学分析仪 恒电位 仪 ， 恒 温 水 浴 士 。 ℃ 。 试 翔皆分析纯级 ， 全部用 石英蒸馏水配 制 。 铝 标准溶液 称取纯 铝 纯 度大于 ， 用 盐酸溶解后 ， 配 制 成 。 的溶液 ， 用时用水稀释 到 林 。 乙 酸按缓冲溶液 取 魄乙酸钱和 冰乙酸 ， 用 水溶 解 ， 稀 释 到 。 。 溶 液 水溶液 混合底 液 前述两溶 液按 体 积比 便合而成 。 一 溶 液 称取 二钠盐 和 。 。 硫 酸锰溶于 水 中以氨水 中和 到澳 甲酚紫 由黄变紫 ， 用水稀释 到 。 实验方法 移取适量铝 标准 溶液 到 容量瓶 中 ， 控 制加 人盐酸 总量 为定值 ， 依次加人 乙 酸 一 乙酸 按缓冲溶液和 溶 液 ， 根据需要 改变一种 成分 用 量 ， 进 行 有 关 试 验 ， 或 加 人 。 混 合底液 ， 水定容 。 起始电位 一 。 。 对 ， 以下同 ， 二次导数单扫描极谱记 录 ， 测 量 一 。 。 处的电流峰高 。 结果和讨论 · 单扫描极谱图 在 乙 酸 一 乙 酸 钱 缓 冲 溶 液 中 。 ， 铝 不 出现极谱电流 。 在 混 合底液 中无铝 时 ， 在 一 和 一 处 出现峰形电 流 和 ， 有 铝 时 ， 和 降低 ， 在 一 处 出现一对称峰形电 流 图 ， 表 明该电流 系配 合 物所产生 。 二 》 一 卜 · 最佳底液条 件 选择 值 的影响 无电 流 出 现 ， 随 值增高 ， 电流 出现并逐渐上升 。 值 一 二。 一 。 一 夺 五 图 单扫描极谱 图 。 缓中 溶 液 底 液 底 液 铅 一