达6.0~6.4，电流达最大值且恒定，pH值再增高，则p2和p3远渐靠近，故选用PH6.1。 (2)缓冲溶液的选择比较乙酸一乙酸铵，乙酸一乙酸钠，氢氧化钠一邻苯二甲酸氢 钾，氢氧化钠一磷酸二氢钠，磷酸二氢钠-一磷酸氢二钠，磷酸氢二钠一柠檬酸，盐酸一六次 甲基四胺诸体系，除最后两体系外，均有极谱电流。第1体系最灵敏且波形好，选用缓冲体 系9~14ml时电流最大，继续加量，则p2和p3逐渐靠近，故选用10m1。 (3)CRKS浓度的影响随CRKS浓度增加而峰电流升高，在0.5~1.1ml时达到最大，超 过此量，则峰电流逐渐下降，以选用0,8m1为宜。 23最佳实验条件的选择 (1)原点电位的影响配合物电流随原点电位负移有降现象。试验结果以-0,40V为最佳。 (2)温度的影响配合物电流的温度系数选在室温下进行最好。 24线性范围、检出限和稳定性 选定的最佳条件：铝（置）浓度在4g~200ng/m1间与配合物二次导数电流峰高呈线性关 系，峰电流至少稳定20h,检出限为1g/ml,回归方程为：I,3(uA)=3.40×10-·+8.91 ×10-2C415相关系数r=0.998。 2·5共存离子影响 40ngAl(I)/ml时，大量K+、Na*,1000倍Ca2+、Mg+、Ba2+、Mg2+、Ag,500倍Mo (VI)、W(VI),100倍Sn+、Pb2+、Ti(IV),50倍Cd2+、As3+、Ce+,10倍Zn+、Cu'、 Co2+、Cr3+、Fe3+、Cr(VI),5倍Ni2+、Be2+、In3+、Zr4+、V(V),1倍Fe2+、Bi3+、 Nb(V),大量C1、Br-、I、S0?、CO3、SCN-、SiO?,500倍PO,200倍酒石酸，10 倍F-、柠檬酸等不干扰。Cr(VI)可以氯化铬酰形式挥发除去，在EDTA-Mn(I)溶液、疏脲 和甘露醇存在下，1000倍Co2+、Cu3+、Ni2+、Ti(IV),100倍V(V)不千扰。 26分析应用 (1)分析步骤置适量(0.2000g)试样于锥形瓶，用一定量混酸（盐酸和高氯酸各1份） 加热到全溶，蒸发至冒白烟，分次加3~5m1浓盐酸至不出现棕色烟雾，蒸至近千后加水溶 解，移于100m1容量瓶，水定容。移取溶液2.5ml到25mI容量瓶中，依次加1.3 mIEDTA~ Mn(I)溶液、0.3m1硫脲(5%)、10.8m1混合底液，水定容。实验方法下同。 (2)工作曲线称取)0.2000g纯铁（含铝量小于0.0005%），同前处理，依次移取 2.5m1溶液到8个25m1容量瓶中，分别加入不同量铝(【)标准溶液（控制盐酸总量为定值）， 仍按分析步骤进行，工作曲线回归方程为：Ip3(“A)=5.21×10-4+0.56×10-2CA1,相关 系数r=0.997。 (3)分析结果测得碳素钢(178-7)含铝0.0013%(n=10),低合金钢(167)含铝为 0,0374%(n=10),相对标准偏差分别为2.8%和1.3%注13。取上述两试样分别加铝（【) 0.5,1.0,1.5,2.0μg测定，回收率为94.8%~101%。 〔注1]样品由治金部钢铁研究总院提供，参考值分别为0,00014%和0,038%。 284达 。 ， 电流达 最大值且恒定 ， 值再增高 ， 则如 和 遂渐靠近 ， 故选用 。 。 缓冲溶 液的 选择 比 较乙酸一 乙酸按 ， 乙酸一乙酸钠 ， 氢氧 化钠一 邻苯 二 甲 酸 氢 钾 ， 氢氧化钠一 磷酸二 氢钠 ， 磷酸二 氢钠一磷酸氢二 钠 ， 磷酸 氢二钠一 柠檬酸 ， 盐酸一六次 甲基四 胺诸 体 系 ， 除最后 两 体系外 ， 均有极谱电 流 。 第 体 系最灵敏且波形好 选用 缓冲体 系 ， 时电 流最大 ， 继续加 量 ， 则 和 逐渐靠近 ， 故选 用 。 浓度的影响 随 浓度增加 而峰电流升高 ， 在 。 一 。 时达到最大 ， 超 过此量 ， 则 峰电 流逐渐下降 ， 以选用。 伪宜 。 · 佳实验条件的选择 原点电 位的影响 配 合 物电流随原点电 位负移有降现象 。 试验结果 以 一 。 。 为最佳 。 温度 的 影响 配 合 物电 流 的温度 系数选在室温下进行 最好 。 · 线性范 围 、 检 出限和 稳定 性 选定的最佳条件 铝 浓度 在 一 间与 配 合 物二次导数电流峰高呈 线 性关 系 ， 峰电流至少稳 定 ， 检 出限 为 ， 回 归 方 程 为 几 林 二 。 一 ‘ 一 一 “ ， 相 关系数 二 。 。 · 共存离子 影晌 时 ， 大 量 ‘ 、 ， 倍 ’ ‘ 、 十 、 、 十 、 ， 倍 、 ， 倍 “ 、 “ 十 、 ， 倍 ‘ 、 “ ‘ 、 ‘ ， 倍 ， 、 ‘ ， 、 、 “ 、 、 ， 倍 十 、 “ 、 十 、 干 、 ， 倍 干 、 、 ， 大 量 一 、 一 、 一 、 蕊 一 、 象 一 、 一 、 彗 一 ， 倍 墓 一 ， 倍酒石酸 ， 倍 一 、 柠檬酸等不干扰 。 可 以氯化铬酞形式挥发除去 ， 在 一 溶液 、 硫服 和甘 露醇存在下 ， 倍 “ 十 、 “ 十 、 ’ 、 ， 倍 不千扰 。 分析应 用 分析步骤 置适 量 。 试样于 锥形瓶 ， 用 一定量混酸 盐酸和高氯 酸各 份 加热到全溶 ， 蒸发至冒 白烟 ， 分 次加 耐浓盐酸 至不 出现 棕色烟 雾 ， 蒸至 近 干 后 加水溶 解 ， 移于 容量 瓶 ， 水定容 。 移 取溶液 。 到 容量瓶 中 ， 依 次 加 溶液 、 硫 脉 写 、 。 混 合底液 ， 水定容 。 实验方法下 同 。 工作 曲线 称取 纯铁 含 铝 量 小 于 。 ， 同前 处 理 ， 依 次 移 取 。 溶液 到 个 容量瓶 中 ， 分 别加 入不同 量铝 标准溶液 控制盐酸 总量为 定 值 ， 仍按分析步骤 进 行 ， 工作 曲线回归 方程为 一 ‘ 。 一 “ 人 、 ， 相 关 系数 二 。 。 分析结果 测得碳素 钢 一 含铝 低 合 金 钢 了 含 铝 为 。 ， 相对标准偏差分别 为 和 肠 〔 注 ” 。 取上述 两试样分 别加铝 。 ， 。 ， ， 。 协 测定 ， 回 收率为 。 写 肠 。 〔注门 样品 由治金 部钢铁研究总院提供 ， 参考值分别为。 。 。 。 和。 肠