经本法破坏分解所得的金属离子,多为低价态。本法常用于含砷 或锑有机药物的破坏分解。因在有机物破坏时须经炭化过程,最 后得到低价态的三价砷或锑离子。如用本法破坏低碳化合物时, 宜添加适量的淀粉等多碳化合物,以保证在破坏过程中,经炭化, 将金属离子都转变为低价态 4)其它湿法 硝酸一硫酸一髙氯酸法、硫酸一过氧化氢法、硫酸一髙锰酸钾法 等,其根据都是增加氧化剂 注 a.湿法破坏所用的仪器,一般为硅玻璃或硼玻璃制成的凯氏烧 瓶 b.所用试剂及蒸馏水均不应含有被测金属离子或干扰测定的其 它金属离子等组分 c.由于整个操作过程所用矿酸量数倍于样品,所以必须按相同 条件进行空白试验校正 d.操作时应在通风橱内进行。 (2)干法破坏 )本法是将有机物灼烧灰化以达分解的目的。将适量样品置于瓷坩 埚或镍坩埚、铂坩埚中,常加无水碳酸钠或轻质氧化镁等以助灰 化,混合均匀后,先小火加热,使样品完全炭化,然后放入高温 炉中灼烧,使其灰化完全,即可 2)应注意的问题 a.加热或灼烧时,应控制温度在420℃以下,以防止某些被测金 属化合物的挥发。 b.灰化完全与否,直接影响测定结果的准确性。 c.经本法破坏后,所得灰分往往不易溶解,但此时切勿弃去。 3)本法适用于湿法不易破坏完全的有机物(如含氮杂环类有机药 物)以及某些不能用硫酸进行破坏的有机药物。不适用于含易挥 发性金属(如汞、砷等)有机药物的破坏- 5 - 经本法破坏分解所得的金属离子，多为低价态。本法常用于含砷 或锑有机药物的破坏分解。因在有机物破坏时须经炭化过程，最 后得到低价态的三价砷或锑离子。如用本法破坏低碳化合物时， 宜添加适量的淀粉等多碳化合物，以保证在破坏过程中，经炭化， 将金属离子都转变为低价态。 4）其它湿法 硝酸－硫酸－高氯酸法、硫酸－过氧化氢法、硫酸－高锰酸钾法 等，其根据都是增加氧化剂。 注： a. 湿法破坏所用的仪器，一般为硅玻璃或硼玻璃制成的凯氏烧 瓶； b. 所用试剂及蒸馏水均不应含有被测金属离子或干扰测定的其 它金属离子等组分； c. 由于整个操作过程所用矿酸量数倍于样品，所以必须按相同 条件进行空白试验校正； d. 操作时应在通风櫉内进行。 （2） 干法破坏 1) 本法是将有机物灼烧灰化以达分解的目的。将适量样品置于瓷坩 埚或镍坩埚、铂坩埚中，常加无水碳酸钠或轻质氧化镁等以助灰 化，混合均匀后，先小火加热，使样品完全炭化，然后放入高温 炉中灼烧，使其灰化完全，即可。 2) 应注意的问题 a. 加热或灼烧时，应控制温度在 420℃以下，以防止某些被测金 属化合物的挥发。 b. 灰化完全与否，直接影响测定结果的准确性。 c. 经本法破坏后，所得灰分往往不易溶解，但此时切勿弃去。 3) 本法适用于湿法不易破坏完全的有机物（如含氮杂环类有机药 物）以及某些不能用硫酸进行破坏的有机药物。不适用于含易挥 发性金属（如汞、砷等）有机药物的破坏