葡萄糖酸锑钠的含量测定)。 Sb+ 2KI I2 L2+ 2Na2S2O3- 2Nal Na2S4O6 b.含铁药物 将含铁药物加酸溶解后,便游离出Fe3,利用Fe3在酸性溶 液中氧化碘化钾,析出的碘可用硫代硫酸钠滴定液滴定以测 定含量。 3.经有机破坏的分析方法 条件:含金属有机药物及有机卤素药物结构中的金属原子、卤素与碳原 子结合牢固者,用水解或氧化还原后测定方法难以将有机结合的金属原 子及卤素转变为无机的金属化合物及卤素化合物。 (1)湿法破坏 1)硝酸一高氯酸法 本法破坏能力强,反应比较强烈。故进行破坏时,必须严密注意 切勿将容器中的内容物蒸干,以免发生爆炸 本法适用于血、尿、组织等生物样品的破坏。经本法破坏后,所 得的无机金属离子,一般为高价态。本法对含氮杂环药物的破坏 不够完全,此时宜选用干法烧灼进行破坏 2)硝酸一硫酸法 本法适用于大多数有机物质的破坏,如燃料、中间体或药物等。 经本法破坏分解所得的无机金属离子均为高价态 因碱土金属可与硫酸形成不溶性的硫酸盐,将会吸附被测定的金 属离子,使测定的结果偏低。所以本法不适用于含碱土金属有机 药物的破坏。此时,可改用硝酸一髙氯酸法进行破坏、 3)硫酸一硫酸盐法 本法所用硫酸盐为硫酸钾或硫酸钠,因硫酸钠为含水化合物,不 利于有机破坏,故一般多采用硫酸钾。加入硫酸盐的目的,是为 了提髙硫酸的沸点,以使样品破坏完全。同时,也防止硫酸在加 热过程中过早地分解为三氧化硫而损失。- 4 - 葡萄糖酸锑钠的含量测定）。 Sb 5＋ ＋ 2KI H + Sb 3+ + I2 + 2K + I2 + 2Na2S2O3 2NaI + Na2S4O6 b．含铁药物 将含铁药物加酸溶解后，便游离出 Fe3＋，利用 Fe3＋在酸性溶 液中氧化碘化钾，析出的碘可用硫代硫酸钠滴定液滴定以测 定含量。 3．经有机破坏的分析方法 条件：含金属有机药物及有机卤素药物结构中的金属原子、卤素与碳原 子结合牢固者，用水解或氧化还原后测定方法难以将有机结合的金属原 子及卤素转变为无机的金属化合物及卤素化合物。 （1） 湿法破坏 1）硝酸－高氯酸法 本法破坏能力强，反应比较强烈。故进行破坏时，必须严密注意 切勿将容器中的内容物蒸干，以免发生爆炸。 本法适用于血、尿、组织等生物样品的破坏。经本法破坏后，所 得的无机金属离子，一般为高价态。本法对含氮杂环药物的破坏 不够完全，此时宜选用干法烧灼进行破坏。 2）硝酸－硫酸法 本法适用于大多数有机物质的破坏，如燃料、中间体或药物等。 经本法破坏分解所得的无机金属离子均为高价态。 因碱土金属可与硫酸形成不溶性的硫酸盐，将会吸附被测定的金 属离子，使测定的结果偏低。所以本法不适用于含碱土金属有机 药物的破坏。此时，可改用硝酸－高氯酸法进行破坏、 3）硫酸－硫酸盐法 本法所用硫酸盐为硫酸钾或硫酸钠，因硫酸钠为含水化合物，不 利于有机破坏，故一般多采用硫酸钾。加入硫酸盐的目的，是为 了提高硫酸的沸点，以使样品破坏完全。同时，也防止硫酸在加 热过程中过早地分解为三氧化硫而损失