例如:硬脂酸镁含量测定 硬脂酸镁,与定量硫酸液共沸、水解生成硬脂酸和MgSO4,剩余 的酸以NaOH液滴定。 Mg(C17H3sCOO)+H2S0-4 MgSO4 2C17H35CO0F H2S04 2NaoH Na2SO4 2H20 (3)经氧化还原后测定法 1)碱性还原后测定法 卤素结合于芳环上时,由于分子中碘的结合较牢固,需在碱性溶 液中加还原剂(如锌粉)回流,使碳一碘键断裂,形成无机碘化 物后测定 例如:泛影酸含量测定(银量法) COOH 回流 + 1INaoH 3Zn CH3COHN NHCOCH3 COONa 3Nal 2CH3 COoNa 3Na2ZnO2+ 3H2O H2N NH2 NaI+ANO3→Ag↓+NaNO3 2)酸性还原后测定法 例如:碘番酸含量测定 碘番酸在醋酸酸性条件下用锌粉还原,使碳一碘键断裂,形成无 机碘化物后用银量法测定。 3)利用药物中可游离的金属离子的氧化性测定含量(间接碘量法) a.含锑药物 利用五价锑有机药物中可游离的Sbs的氧化性,在酸性液中 氧化碘化钾,并定量析岀碘,可用硫代硫酸钠滴定液滴定(如 3- 3 - 例如:硬脂酸镁含量测定 硬脂酸镁,与定量硫酸液共沸、水解生成硬脂酸和 MgSO4,剩余 的酸以 NaOH 液滴定。 Mg(C17H35COO)2 + H2SO4 MgSO4 + 2C17H35COOH H2SO4 + 2NaOH Na2SO4 + 2H2O (3) 经氧化还原后测定法 1)碱性还原后测定法 卤素结合于芳环上时,由于分子中碘的结合较牢固,需在碱性溶 液中加还原剂(如锌粉)回流,使碳-碘键断裂,形成无机碘化 物后测定。 例如:泛影酸含量测定(银量法) COOH I NHCOCH3 I CH3COHN I + 11NaOH + 3Zn 回流 COONa H2N NH2 + 3NaI + 2CH3COONa + 3Na2ZnO2 + 3H2O NaI + AgNO3 AgI + NaNO3 2)酸性还原后测定法 例如:碘番酸含量测定 碘番酸在醋酸酸性条件下用锌粉还原,使碳-碘键断裂,形成无 机碘化物后用银量法测定。 3)利用药物中可游离的金属离子的氧化性测定含量(间接碘量法) a.含锑药物 利用五价锑有机药物中可游离的 Sb5+的氧化性,在酸性液中 氧化碘化钾,并定量析出碘,可用硫代硫酸钠滴定液滴定(如: