的有机药物,其分子结构中的金属原子结合不够牢固,在水溶液 中即可理解出金属离子,若有机结构部分不干扰分析时,可在溶 液中直接进行其金属的鉴别或含量测定;二是金属原子直接与碳 原子以共价键相连接,结合状态比较牢,称为有机金属药物,在 溶液中其金属一般不能解离成离子状态,应该根据共价键的牢固 程度,经适当处理,将其金属转变为适于分析的状态(多转变为 无机的金属盐或离子),方可进行其金属的鉴别或含量测定。 2.不经有机破坏的分析方法 (1)直接测定法 凡金属原子不直接与碳原子相连的含金属药物或某些CM(金属 原子直接与碳原子相连)键结合不牢固的有机金属药物,在水溶 液中可以电离,因而不需有机破坏,可直接选用适当的方法进行 测定。例如富马酸亚铁的含量测定,可用硫酸铈标准溶液直接进 行滴定。 (2)经水解后测定法 1)直接回流后测定法 本法是将含卤素的有机药物溶于适当溶剂(如乙醇)中,加NaOH 溶液或AgNO3溶液后,加热回流使其水解,将有机结合的卤素 经水解作用转变为无机的卤素离子,然后选用间接银量法进行测 定。本法适用于含卤素有机药物结构中卤素原子结合不牢固的药 物,如卤素和脂肪酸链相连者 例如:三氯叔丁醇的含量测定(银量法) 本品在NaOH溶液中加热回流使分解产生NaCl,与AgNO3生成 AgCl沉淀,过量的AgNO3用硫氰酸铵液回滴定。 CCI-C(CH3h-OH 4NaOH 回流 (CH3hC0+ 3NaCI+HCOONa 2H( NaCl+ AgNO3 AgCl L NaNO AgNO3+ NHSCN 一 AgSCN+NH4NO )用硫酸水解后测定法 2- 2 - 的有机药物，其分子结构中的金属原子结合不够牢固，在水溶液 中即可理解出金属离子，若有机结构部分不干扰分析时，可在溶 液中直接进行其金属的鉴别或含量测定；二是金属原子直接与碳 原子以共价键相连接，结合状态比较牢，称为有机金属药物，在 溶液中其金属一般不能解离成离子状态，应该根据共价键的牢固 程度，经适当处理，将其金属转变为适于分析的状态（多转变为 无机的金属盐或离子），方可进行其金属的鉴别或含量测定。 2．不经有机破坏的分析方法 （1） 直接测定法 凡金属原子不直接与碳原子相连的含金属药物或某些 C-M（金属 原子直接与碳原子相连）键结合不牢固的有机金属药物，在水溶 液中可以电离，因而不需有机破坏，可直接选用适当的方法进行 测定。例如富马酸亚铁的含量测定，可用硫酸铈标准溶液直接进 行滴定。 （2） 经水解后测定法 1) 直接回流后测定法 本法是将含卤素的有机药物溶于适当溶剂（如乙醇）中，加 NaOH 溶液或 AgNO3 溶液后，加热回流使其水解，将有机结合的卤素 经水解作用转变为无机的卤素离子，然后选用间接银量法进行测 定。本法适用于含卤素有机药物结构中卤素原子结合不牢固的药 物，如卤素和脂肪酸链相连者。 例如：三氯叔丁醇的含量测定（银量法） 本品在 NaOH 溶液中加热回流使分解产生 NaCl，与 AgNO3 生成 AgCl 沉淀，过量的 AgNO3 用硫氰酸铵液回滴定。 CCl3 C(CH3)2 OH + 4NaOH 回流 (CH3)2CO + 3NaCl + HCOONa + 2H2O NaCl + AgNO3 AgCl + NaNO3 AgNO3 + NH4SCN AgSCN + NH4NO3 2) 用硫酸水解后测定法