简称灰化法或灼烧法,是一种常用的有机物质破坏法,适用于除汞、砷以外 的各种金属类金属元素。 (1)干灰化的方法根据灰化过程中是否加其它试剂,本法又分二种。 ①直接灰化法:将样品放在坩埚中,在髙温灼烧下,使样品脱水、焦化, 在空气中氧的作用下,使样品中的有机物氧化分解成二氧化碳、水和其它气体而 挥发,剩下无机物(盐类或氧化物),用适当溶剂溶解定容,供测定用。 ②加助灰化剂灰化法:常用的助灰化剂有氧化镁、硝酸镁、氢氧化钠、氢 氧化钙等。加入助灰化剂,可使样品呈疏松状态,加速灰化过程,并使灰化完全。 此外,助灰化剂还可和被测物质结合成难挥发的盐类,防止灰化过程中被测物质 的损失,如氧化镁或硝酸镁能使砷变成难挥发的焦砷酸镁( Mg,Aso-),氢氧化 钙则转变成难挥发的CaF2等 (2)干式灰化法的优缺点 优点: ①其它试剂少,减少了操作过程污染的可能性,因而空白值较低 样品分解彻底,操作简便,仪器设备简单,一次可以处理大量的样品 缺点: ①干灰费时,一般500~550℃需4h,600℃需lhr~2hr ②长时间的高温加热易使一些被测物质挥发; ③瓷坩埚能吸附金属,可造成结果偏低 (3)干灰化法操作的注意事项 ①灰化前应进行样品的预炭化,预炭化系指将坩埚内的样品先放在文火上 加热,直至样品变黑,然后转入控温茂福炉内550℃灰化,预炭化的目的在于防 止样品因急剧灼烧引起的残灰飞散 ②瓷坩埚对金属有吸附作用,特别是新的瓷坩埚,因此在使用时应选用用 过的坩埚。 ③如果样品在灰化后仍不变白,可在冷却后沿坩埚边缘加入少量蒸馏水湿 润,再使其充分干燥后继续灰化。加水的目的是有助于灰分溶解,解除低熔点灰 第3页共8页- - 第 3 页 共 8页 简称灰化法或灼烧法，是一种常用的有机物质破坏法，适用于除汞、砷以外 的各种金属类金属元素。 ⑴ 干灰化的方法 根据灰化过程中是否加其它试剂，本法又分二种。 ① 直接灰化法：将样品放在坩埚中，在高温灼烧下，使样品脱水、焦化， 在空气中氧的作用下，使样品中的有机物氧化分解成二氧化碳、水和其它气体而 挥发，剩下无机物（盐类或氧化物），用适当溶剂溶解定容，供测定用。 ② 加助灰化剂灰化法：常用的助灰化剂有氧化镁、硝酸镁、氢氧化钠、氢 氧化钙等。加入助灰化剂，可使样品呈疏松状态，加速灰化过程，并使灰化完全。 此外，助灰化剂还可和被测物质结合成难挥发的盐类，防止灰化过程中被测物质 的损失，如氧化镁或硝酸镁能使砷变成难挥发的焦砷酸镁（Mg2As2O7），氢氧化 钙则转变成难挥发的 CaF2 等。 ⑵ 干式灰化法的优缺点 优点： ① 其它试剂少，减少了操作过程污染的可能性，因而空白值较低； ② 样品分解彻底，操作简便，仪器设备简单，一次可以处理大量的样品。 缺点： ① 干灰费时，一般 500～550℃需 4 hr，600℃需 1hr～2hr； ② 长时间的高温加热易使一些被测物质挥发； ③ 瓷坩埚能吸附金属，可造成结果偏低。 ⑶ 干灰化法操作的注意事项 ① 灰化前应进行样品的预炭化，预炭化系指将坩埚内的样品先放在文火上 加热，直至样品变黑，然后转入控温茂福炉内 550℃灰化，预炭化的目的在于防 止样品因急剧灼烧引起的残灰飞散。 ② 瓷坩埚对金属有吸附作用，特别是新的瓷坩埚，因此在使用时应选用用 过的坩埚。 ③ 如果样品在灰化后仍不变白，可在冷却后沿坩埚边缘加入少量蒸馏水湿 润，再使其充分干燥后继续灰化。加水的目的是有助于灰分溶解，解除低熔点灰