式中:m由被测水样的吸光度在标准工作曲线查得的2,4,6三硝基甲苯含量,ig; V水样体积,mL 6测定误差 废水浓度小于1.0mg时,允许相对误差不大于10%;废水浓度大于1.0mg/L时,相对 误差不大于5% 7.注意事项 7.1当废水色度较大时,可取同样体积水样,用水稀释至25mL作为空白,以抵消色度的影 72当水样酸度很大,而且取水样体积较大时,可减少加入硫酸的数量,以保持显色后溶液 的pH等于70~9.0为宜 73当水样中有可见悬浮物时,应过滤后再测定。 如水样浓度很大,可稀释后测定。 8参考文献 GB4918-85 第二篇一硝基化合物、二硝基化合物的测定 1原理 在强酸性介质中,芳香族一硝基化合物、二硝基化合物可被锌粉还原成氨基化合物,加 入亚硝酸纳进行重氮化反应,生成重氮化合物,多余的亚硝酸根用氨基磺酸铵除去,再加入 N—一甲萘乙烯二胺二盐酸盐与重氮化合物偶合,生成紫红色的偶氮化合物。 2试剂 本方法所使用的试剂,除指明者外,均为分析纯。 2.1盐酸:1:1,比重1.19。 22亚硝酸钠:5g/L,有效期为二天 23锌粉。 24浓硫酸:比重184。 25氨基磺酸铵:25g/L,有效期为一周 26N一甲萘乙二胺二盐酸盐;10gL,有效期为三天。 272,4—二硝基甲苯标准溶液;准确称取10.0mg(精确至0.0002g)2,4一二硝基甲苯标准 样品,加硫酸2~3nL,使完全溶解后,移λl0oonL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度。此溶 液1mL相当于含有100ig2,4-二硝基甲苯。 3仪器 除一般通用化学分析仪器外,应具备 3.1分光光度计。 3.2具塞刻度比色管。 4操作步骤 41标准工作曲线的绘制 分别取0、0.5、10、1.5、2.0、2.5mL标准溶液于25mL比色管中,加锌粉0.2g,稀释至 L,加入1:1盐酸3mL,再滴加2%硫酸铜1滴,反应30min后,过滤到另一支比色管中 以每次2-3mL蒸馏水洗涤比色管及漏斗3~5次(过滤洗涤后溶液总体积不超过20mL,将此 比色管放在冷水中(10-15℃冷却,加入亚硝酸纳溶液1.5mL,振摇混匀后放置5mi,加入氨 基磺酸铵2.5nL,振摇2~3次,放置5min后,加λ0.5mIN-甲萘乙二胺二盐酸盐,用蒸馏 水准确稀释至25nL,混匀,放置20min后用lcm比色皿以蒸馏水调零,在波长540nm下测 定吸光度。取测定3次平均值,以纵坐标为吸光度,横坐标为相当于2,4一二硝基甲苯含量 22 式中 m—由被测水样的吸光度在标准工作曲线查得的 2 4 6—三硝基甲苯含量 ìg V—水样体积 mL 6 测定误差 废水浓度小于 1.0mg/L 时 允许相对误差不大于 10 废水浓度大于 1.0mg/L 时 相对 误差不大于 5 7. 注意事项 7.1 当废水色度较大时 可取同样体积水样 用水稀释至 25mL 作为空白 以抵消色度的影 响 7.2 当水样酸度很大 而且取水样体积较大时 可减少加入硫酸的数量 以保持显色后溶液 的 pH 等于 7.0 9.0 为宜 7.3 当水样中有可见悬浮物时 应过滤后再测定 如水样浓度很大 可稀释后测定 8 参考文献 GB 4918-85 第二篇 一硝基化合物 二硝基化合物的测定 1 原理 在强酸性介质中 芳香族一硝基化合物 二硝基化合物可被锌粉还原成氨基化合物 加 入亚硝酸纳进行重氮化反应 生成重氮化合物 多余的亚硝酸根用氨基磺酸铵除去 再加入 N 甲萘乙烯二胺二盐酸盐与重氮化合物偶合 生成紫红色的偶氮化合物 2 试剂 本方法所使用的试剂 除指明者外 均为分析纯 2.1 盐酸 1 1 比重 l.19 2.2 亚硝酸钠 5g/L 有效期为二天 2.3 锌粉 2.4 浓硫酸 比重 1.84 2.5 氨基磺酸铵 25g/L 有效期为一周 2.6 N 甲萘乙二胺二盐酸盐 10g/L 有效期为三天 2.7 2 4 二硝基甲苯标准溶液 准确称取 10.0mg(精确至 0.0002g)2 4 二硝基甲苯标准 样品 加硫酸 2~3mL 使完全溶解后 移入 1000mL 容量瓶中 用蒸馏水稀释至刻度 此溶 液 1mL 相当于含有 10.0ìg 2 4 二硝基甲苯 3 仪器 除一般通用化学分析仪器外 应具备 3.1 分光光度计 3.2 具塞刻度比色管 4 操作步骤 4.1 标准工作曲线的绘制 分别取 0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5mL 标准溶液于 25mL 比色管中 加锌粉 0.2g 稀释至 3mL 加入 1 1 盐酸 3mL 再滴加 2 硫酸铜 l滴 反应 30min 后 过滤到另一支比色管中 以每次 2~3mL 蒸馏水洗涤比色管及漏斗 3~5 次(过滤洗涤后溶液总体积不超过 20mL) 将此 比色管放在冷水中(10~15 )冷却 加入亚硝酸纳溶液 1.5mL 振摇混匀后放置 5min 加入氨 基磺酸铵 2.5mL 振摇 2~3 次 放置 5min 后 加入 0.5mLN —甲萘乙二胺二盐酸盐 用蒸馏 水准确稀释至 25mL 混匀 放置 20min 后用 1cm比色皿以蒸馏水调零 在波长 540nm 下测 定吸光度 取测定 3 次平均值 以纵坐标为吸光度 横坐标为相当于 2 4 二硝基甲苯含量