FHZHJSZ0001工业废水总硝基化合物的测定分光光度法 F-HZ-HJ-SZ-0001 工业废水一总硝基化合物的测定一分光光度法 本方法适用于梯恩梯生产废水中三硝基化合物以2,4,6三硝基甲苯计)和一硝基化合 物、二硝基化合物(以2,4一二硝基甲苯计)总和的测定 本法所测定的硝基化合物,系指采用亚硫酸纳一氯代十六烷基吡啶—二乙氨基乙醇(简称 CPC法),测定废水中三硝基化合物(以2,4,6一三硝基甲苯计;采用锌粉还原、亚硝酸钠 重氮化、N一甲萘乙烯二盐酸盐(简称锌粉还原法,测定废水中一硝基化合物和二硝基化合物 (以2,4一二硝基甲苯计)。认为两者之和接近总硝基化合物的浓度。 第一篇三硝基化合物的测定(CPC法) 1原理 2,4,6—三硝基甲苯(a-TNT)等三硝基化合物在亚硫酸钠一氯代十六烷基吡啶一二乙氨 基乙醇溶液中生成灵敏的有色加成化合物,在465mm的波长下测定吸光度,计算其浓度(以a TNT计) 2试剂 本方法所使用的试剂,除指明者外,均为分析纯。 21亚硫酸钠:50gL;有效期为三天。 22氯代十六烷基吡啶:3gL,以CPC表示。 23二乙氨基乙醇;3309,以DEAE表示;有效期为两天。 24浓硫酸:比重184。 2.5硫酸溶液:135moML。取75mL浓硫酸(2.4),用水稀释至100mL 262,4,6—三硝基甲苯标准溶液:准确称取λ10.σmg(精确至0.0002g)2,4,6—三硝基 甲苯标准样品,加浓硫酸2~3mL,使完全溶解后移入1000mnL~容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻 度。此溶液1mL相当于含有10ig2,4,6三硝基甲苯。 3仪器 除一般通用化学分析仪器外,应具备 3.1分光光度汁 32具塞刻度比色管:25mL。 4操作步骤 41标准工作曲线的绘制 分别吸取标准溶液0、0.5、1.0、3.0、50、70mL于25mL比色管中,稀释至10mL后, 加入7.5%硫酸溶液20mL,摇匀后加入5%亚硫酸钠溶液1.5mL,摇匀,加入0.3%氯代十六 烷基吡啶溶液2mL和33%二乙氨基乙醇溶液2mL,稀释至25mL摇匀后用lcm比色皿以蒸馏 水调零,在波长465nm下测定吸光度。纵坐标为吸光度,横坐标为2,4,6-三硝基甲苯含 量ig),取3次平均值回归法计算,绘制标准工作曲线 42水样的测定 取一定量的水样(根据含量确定取样体积,小于10mL时应稀释至10mL)。按标准工作曲 线相同操作步骤加入试剂显色后,测定吸光度 5结果计算 三硝基化合物浓度(以2,4,6一三硝基甲苯计胺按式(1)计算 三硝基化合物(mg/D=m1 FHZHJSZ0001 工业废水 总硝基化合物的测定 分光光度法 F-HZ-HJ-SZ-0001 工业废水 总硝基化合物的测定 分光光度法 本方法适用于梯恩梯生产废水中三硝基化合物(以 2 4 6 三硝基甲苯计)和一硝基化合 物 二硝基化合物(以 2 4 二硝基甲苯计)总和的测定 本法所测定的硝基化合物 系指采用亚硫酸纳 氯代十六烷基吡啶 —二乙氨基乙醇(简称 CPC 法) 测定废水中三硝基化合物(以 2 4 6 三硝基甲苯计) 采用锌粉还原 亚硝酸钠 重氮化 N 甲萘乙烯二盐酸盐(简称锌粉还原法) 测定废水中一硝基化合物和二硝基化合物 (以 2 4 二硝基甲苯计) 认为两者之和接近总硝基化合物的浓度 第一篇 三硝基化合物的测定 CPC 法 1 原理 2 4 6 三硝基甲苯(á — TNT)等三硝基化合物在亚硫酸钠 氯代十六烷基吡啶 二乙氨 基乙醇溶液中生成灵敏的有色加成化合物 在 465nm 的波长下测定吸光度 计算其浓度(以 á TNT 计) 2 试剂 本方法所使用的试剂 除指明者外 均为分析纯 2.1 亚硫酸钠 50g/L 有效期为三天 2.2 氯代十六烷基吡啶 3g/L 以 CPC 表示 2.3 二乙氨基乙醇 330g/L 以 DEAE 表示 有效期为两天 2.4 浓硫酸 比重 1.84 2.5 硫酸溶液 1.35mol/L 取 7.5mL 浓硫酸 2.4 用水稀释至 100mL 2.6 2 4 6 三硝基甲苯标准溶液 准确称取入 10.0mg(精确至 0.0002g)2 4 6 —三硝基 甲苯标准样品 加浓硫酸 2 3mL 使完全溶解后移入 1000mL 容量瓶中 用蒸馏水稀释至刻 度 此溶液 1mL 相当于含有 10ìg 2 4 6—三硝基甲苯 3 仪器 除一般通用化学分析仪器外 应具备 3.1 分光光度汁 3.2 具塞刻度比色管 25mL 4 操作步骤 4.1 标准工作曲线的绘制 分别吸取标准溶液 0 0.5 1.0 3.0 5.0 7.0mL 于 25mL 比色管中 稀释至 10mL 后 加入 7.5 硫酸溶液 2.0mL 摇匀后加入 5 亚硫酸钠溶液 1.5mL 摇匀 加入 0.3 氯代十六 烷基吡啶溶液 2mL 和 33 二乙氨基乙醇溶液 2mL, 稀释至 25mL 摇匀后用 lcm比色皿以蒸馏 水调零 在波长 465nm 下测定吸光度 纵坐标为吸光度 横坐标为 2 4 6 —三硝基甲苯含 量(ìg) 取 3 次平均值回归法计算 绘制标准工作曲线 4.2 水样的测定 取一定量的水样(根据含量确定取样体积 小于 10mL 时应稀释至 10mL) 按标准工作曲 线相同操作步骤加入试剂显色后 测定吸光度 5 结果计算 三硝基化合物浓度(以 2 4 6 三硝基甲苯计)按式(1)计算 / = ¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼(1) V m 三硝基化合物 mg l