FHZHSZ008水质铅的测定双硫腙分光光度法 F-HZ-HJ-SZ-0008 水质一铅的测定一双硫腙分光光度法 范围 本方法规定水样经酸消解处理后,测得水样中的总铅量 本方法适用于测定天然水和废水中微量铅。测定铅浓度在0.01~0.30mg/之间。铅浓度 高于0.30mgL,可对样品作适当稀释后再进行测定 11检出限;当使用光程长为10mm比色皿,试份体积为100mL,用10mL双硫腙萃取时, 最低检出浓度可达0010mg。 12灵敏度:用四氯化碳萃取,在最大吸光波长510nm测量时,其摩尔吸光系数约为6.7 104L/mol·cm 2原理 在pH为8.5~95的氨性柠檬酸盐一氰化物的还原性介质中,铅与双硫腙形成可被氯仿萃 取的淡红色的双硫腙铅螯合物,萃取的氯仿混色液,于50nm波长下进行光度测量,从而求 出铅的含量,其反应式为: PD++2〓c e〓s+H N〓N Chi C,Hs CH, H 3试剂 本方法所用试剂除另有说明外,均为公认的分析纯试剂。所有试剂,特别是缓冲溶液应 不含铅。 试验中应使用不含铅的蒸馏水或去离子水 31氯仿(CHC) 32高氯酸(HCIO4):n=167g/mL,优级纯。 3.3硝酸(HNO3);i=142gmLo 3.31硝酸:1+4溶液。 取200mL硝酸(3.3)用水稀释到1000nL。 332硝酸溶液:0032mol/L。 取2mL硝酸(33)用水稀释到1000mL。 34盐酸溶液,0.5molL。 取42mL盐酸(i=1.19gmL用水稀释到100mnL 35氨水(NH3·H2O):n=0.90gmL 3.51氨水溶液:143moL。 取10mL氨水(35)用水稀释到l00n 3.52氨水溶液:0.143moL 取10mL氨水(3.5)用水稀释到1000mL 3.6柠檬酸盐一氰化钾还原性溶液。 将400g柠檬酸氢二铵[(NH)lHC6HOη、20g无水亚硫酸钠(NaSO3)、l0g盐酸羟胺 NH2OH·HC)和40g氰化钾(KCN)溶解在水中,并稀释到1000mL,将此溶液和2000nL氨 水(3.5)混合(此溶液不可用嘴吸取)。若此溶液含有微量铅,则应用双硫腙专用溶液(③.13萃取,1 FHZHJSZ0008 水质 铅的测定 双硫腙分光光度法 F-HZ-HJ-SZ-0008 水质 铅的测定 双硫腙分光光度法 1 范围 本方法规定水样经酸消解处理后 测得水样中的总铅量 本方法适用于测定天然水和废水中微量铅 测定铅浓度在 0.01~0.30mg/L 之间 铅浓度 高于 0.30mg/L 可对样品作适当稀释后再进行测定 l.l 检出限 当使用光程长为 10mm 比色皿 试份体积为 100mL 用 10mL 双硫腙萃取时 最低检出浓度可达 0.010mg/L 1.2 灵敏度 用四氯化碳萃取 在最大吸光波长 510nm 测量时 其摩尔吸光系数约为 6.7 104 L/mol cm 2 原理 在 pH 为 8.5~9.5 的氨性柠檬酸盐 氰化物的还原性介质中 铅与双硫腙形成可被氯仿萃 取的淡红色的双硫腙铅螯合物 萃取的氯仿混色液 于 5l0nm 波长下进行光度测量 从而求 出铅的含量 其反应式为 3 试剂 本方法所用试剂除另有说明外 均为公认的分析纯试剂 所有试剂 特别是缓冲溶液应 不含铅 试验中应使用不含铅的蒸馏水或去离子水 3.1 氯仿(CHCl3) 3.2 高氯酸(HClO4) ñ 1.67g/mL 优级纯 3.3 硝酸(HNO3) ñ 1.42g/mL 3.3.1 硝酸 1+4 溶液 取 200mL 硝酸(3.3)用水稀释到 1000mL 3.3.2 硝酸溶液 0.032mol/L 取 2mL 硝酸(3.3)用水稀释到 1000mL 3.4 盐酸溶液 0.5mo1/L 取 42mL 盐酸(ñ=1.19g/mL)用水稀释到 1000mL 3.5 氨水(NH3 H2O) ñ 0.90g/mL 3.5.1 氨水溶液 1.43mol/L 取 10mL 氨水(3.5)用水稀释到 100mL 3.5.2 氨水溶液 0.143mol/L 取 10mL 氨水(3.5)用水稀释到 1000mL 3.6 柠檬酸盐 氰化钾还原性溶液 将 400g 柠檬酸氢二铵[(NH4)2HC6H5O7] 20g 无水亚硫酸钠(Na2SO3) 10g 盐酸羟胺 (NH2OH HCl)和 40g 氰化钾(KCN)溶解在水中 并稀释到 1000mL 将此溶液和 2000mL 氨 水(3.5)混合(此溶液不可用嘴吸取) 若此溶液含有微量铅 则应用双硫腙专用溶液(3.13)萃取