直到有机层为纯绿色。再用纯氯仿(3.1)萃取4~5次以除去残留的双硫腙 注:因氰化钾是剧毒药品,因此称量和配制溶液时要特别谨慎小心,萃取时要带胶皮手套,避免沾污 3.7亚硫酸纳溶液。 将5g无水亚硫酸钠(Na2SO3)溶解在100mL无铅去离子水中 38碘溶液:0.05mol/L 将40g碘化钾(K溶解在25mL去离子水中,加入D.7g升华碘,然后用水稀到1000mL 3.9铅标准贮备溶液。 将0.1599g硝酸铅(Pb(NO32)(纯度≥995%)溶解在约200nL水中,加入10mL硝酸(3) 后用水稀释到1000nL标线〔或将0.100g纯金属铅(纯度≥999%)溶解在20mL1+1硝酸中, 然后用水稀释到100mnL标线)。此溶液每毫升含100ig铅。 3.10铅标准工作溶液。 取20mL铅标准贮备溶液(39)置于100mnL容量瓶中,用水稀释到标线,摇匀,此溶液 每毫升含200ig铅 3.11双硫腙贮备镕液。 称取100mg纯净双硫腙(C6H3 NNCSNHNHO6H)溶于1000nL氯仿(31)中,贮于棕色瓶中 放置在冰箱内备用,此溶液每毫升含lo0ig双硫腙。如双硫腙试剂不纯,可按下述步骤提纯 称取θ.5g双硫腙溶于100mL氯仿中,用定量滤纸滤去不溶物,滤液置分液漏斗中,每次用 20mL氨水(352}提取五次,此时双硫腙进入水层,合并水层然后用盐酸(34)中和。再用250mL 氯仿(3.1)分三次提取,含并氯仿层,将此双硫腙氯仿溶液放入棕色瓶中,保存于冰箱内备用 此溶液的准确浓度可按下述方法测定:取一定量上述双硫腙氯仿溶液,置50mL容量瓶中以氯 仿稀释定容,然后将此溶液置于10mm光程的比色皿中,于606nm波长测量其吸光度,将此 吸光度被除以摩尔吸光系数406×104Lmo·cm即可求得双硫腙的准确浓度 3.12双硫腙工作溶液。 取 100mL双硫腙贮备溶液(3,11)置250mL容量瓶中,用氯仿稀释到标线。此溶液好毫升 含40ig双硫腙。 3.13双硫腙专用溶液。 将250mg双硫腙溶解在250mL氯仿中。此溶液不需要纯化,因为用它萃取的所有萃取 液都将弃去。 4仪器 所用玻璃仪器,包括样品容器,在使用前需用硝酸清洗,并用自来水和无铅蒸馏水冲洗 洁净。 4.1分光光度计 42pH计。 4.3150、250mL分液漏斗 5试样制备 51实验室样品 按照国家标准的有关规定进行采集。水样采集后,每1000mL水样立即加入20nL硝酸 (33)加以酸化(pH约为15),加入5mL碘溶液(38以避免挥发性有机铅化合物在水样处理和 消化过程中损失 52试样 除非证明试样的消化处理是不必要的,例如不含悬浮物的地下水和清洁的地面水可直接 测定。否则要按下述二种情况进行预处理 521比较浑浊的地面水,每l00mL试样加入lmL硝酸(33),置于电热板上微沸消解10min 冷却后用快速滤纸过滤,滤纸用硝酸(3.3,2冼洗涤数次,然后用硝酸(3.3.2)稀释到一定体积,供 测定用。 22 直到有机层为纯绿色 再用纯氯仿(3.1)萃取 4~5 次以除去残留的双硫腙 注 因氰化钾是剧毒药品 因此称量和配制溶液时要特别谨慎小心 萃取时要带胶皮手套 避免沾污 皮肤 3.7 亚硫酸纳溶液 将 5g 无水亚硫酸钠(Na2SO3)溶解在 100mL 无铅去离子水中 3.8 碘溶液 0.05mo1/L 将 40g 碘化钾(KI)溶解在 25mL 去离子水中 加入 l2.7g 升华碘 然后用水稀到 1000mL 3.9 铅标准贮备溶液 将 0.1599g 硝酸铅 Pb(NO3)2 (纯度 99.5 )溶解在约 200mL 水中 加入 10mL 硝酸(3.3) 后用水稀释到 1000mL 标线 或将 0.1000g纯金属铅(纯度 99.9 )溶解在 20mL 1+1 硝酸中 然后用水稀释到 1000mL 标线 此溶液每毫升含 100ìg 铅 3.10 铅标准工作溶液 取 20mL 铅标准贮备溶液(3.9)置于 1000mL 容量瓶中 用水稀释到标线 摇匀 此溶液 每毫升含 2.00ìg 铅 3.11 双硫腙贮备镕液 称取 100mg 纯净双硫腙(C6H5NNCSNHNHC6H5)溶于 1000mL 氯仿(3.1)中 贮于棕色瓶中 放置在冰箱内备用 此溶液每毫升含 100ìg 双硫腙 如双硫腙试剂不纯 可按下述步骤提纯 称取 0.5g 双硫腙溶于 100mL 氯仿中 用定量滤纸滤去不溶物 滤液置分液漏斗中 每次用 20mL 氨水(3.5.2)提取五次 此时双硫腙进入水层 合并水层然后用盐酸(3.4)中和 再用 250mL 氯仿(3.1)分三次提取 含并氯仿层 将此双硫腙氯仿溶液放入棕色瓶中 保存于冰箱内备用 此溶液的准确浓度可按下述方法测定 取一定量上述双硫腙氯仿溶液, 置 50mL 容量瓶中以氯 仿稀释定容 然后将此溶液置于 10mm 光程的比色皿中 于 606nm 波长测量其吸光度 将此 吸光度被除以摩尔吸光系数 4.06 104L/mol cm 即可求得双硫腙的准确浓度 3.12 双硫腙工作溶液 取 100mL 双硫腙贮备溶液(3.11)置 250mL 容量瓶中 用氯仿稀释到标线 此溶液好毫升 含 40ìg 双硫腙 3.13 双硫腙专用溶液 将 250mg 双硫腙溶解在 250mL 氯仿中 此溶液不需要纯化 因为用它萃取的所有萃取 液都将弃去 4 仪器 所用玻璃仪器 包括样品容器 在使用前需用硝酸清洗 并用自来水和无铅蒸馏水冲洗 洁净 4.1 分光光度计 4.2 pH 计 4.3 150 250mL 分液漏斗 5 试样制备 5.1 实验室样品 按照国家标准的有关规定进行采集 水样采集后 每 1000mL 水样立即加入 2.0mL 硝酸 (3.3)加以酸化(pH 约为 1.5) 加入 5mL 碘溶液(3.8)以避免挥发性有机铅化合物在水样处理和 消化过程中损失 5.2 试样 除非证明试样的消化处理是不必要的 例如不含悬浮物的地下水和清洁的地面水可直接 测定 否则要按下述二种情况进行预处理 5.2.1 比较浑浊的地面水 每 100mL 试样加入 lmL 硝酸(3.3) 置于电热板上微沸消解 10min 冷却后用快速滤纸过滤 滤纸用硝酸(3.3.2)洗涤数次 然后用硝酸(3.3.2)稀释到一定体积 供 测定用