522含悬浮物和有机物较多的地面水或废水,每100mL试样(含铅量≥lig)加入5mL硝酸 (33),在电热板上加热消解到10mL左右,稍冷却,再加入5mL硝酸(3.3)和2mL高氯酸(32)注 意,严禁将髙氯酸加到含有还原性有机物的热溶液中,只有预先用硝酸加热处理后才能加入 高氯酸,否则会引起强烈爆炸),继续加热消解,蒸发至近干(但勿蒸干)冷却后,用硝酸(3.3.2) 温热溶解残渣,再冷却后,用快速滤纸过滤,滤纸用硝酸(3.3.2洗涤数次,滤液用硝酸G3.2) 稀释定容,供测定用。每分析一批试样要平行操作两个空白试验 53试份 过量干扰物的消除:铋、锡和铁的双硫腙盐与双硫腙铅的最大吸收波长不同,在510nm 和465nm分别测量试份的吸光度,可以检查上述干扰是否存在。从每个波长位置的试份吸光 度中扣除同一波长位置空白试验的吸光度,计算出试份吸光度的校正值。计算510nm处吸光 度校正值与465nm处吸光度校正值的比值。吸光度校正值的比值对双硫腙铅盐为2.08,而对 双硫腙铋盐为1076如果分析试份时求得的比值明显小于208,即表明存在干扰,这时需另 取100mL试样(52)并按以下步骤处理:对未经消化的试样,加入5mL亚硫酸纳溶液(3.7)以还 原残留的碘,根据需要,在pH计上,用硝酸(3.3.1)或氨水(3.5.1)将试样的pH调为2.5,将试 到氯仿层呈明显的绿色。然后用氯仿(31)萃取,每次用20mL,以除去双硫腙(绿色消失)水 相备作测定用。 6操作步骤 6l测定 6.1.1显色萃取 向试份(含铅量不超过30ig,最大体积不大于100mL)加入10mI硝酸(3,3.1)和50mL柠檬 酸盐一氰化钾还原性溶液(3.6),摇匀后冷却到室温,加入10mL双硫腙工作溶液(3.12),寨紧 后,剧烈摇动分液漏斗30s,然后放置分层 6.12吸光度的测量 在分液漏斗的茎管内塞入一小团无铅脱脂棉花,然后放出下层有机相,弃去1-2mL氯仿 层后,再注入10mm比色皿中,在5lonm测量萃取液的吸光度,测量前用双硫腙工作溶液(312) 将仪器调零(注意:第一次采用本方法时应检验最大吸光度波长,以后的测定中均使用此波 长),由测量所得吸光度扣除空白试验吸光度再从校准曲线上査出铅量。然后按8.1的公式计 算样品中铅的含量。 62空白试验 按53和61的方法进行处理,但用无铅水代替试份,其他试剂用量均相同。 6.3校准 63.1制备一组校准溶液:向一系列250mL分液漏斗中,分别加入铅标准工作溶液(3,10)0 0.50、1.00、50、7.50、10.00、12.50、1500mL,各加适量无铅去离子水以补充到100mL, 然后按61所述步骤进行操作 63.2校准曲线的绘制:从上述测得吸光度扣除试剂空白(零浓度)的吸光度后,绘制10mm 比色皿光程的吸光度对铅量的曲线。这条线应为通过原点的直线。 633定期检查校准曲线。特别当每次使用一批新试剂时要检査。 7结果计算 样品中铅的浓度c(mg按下式计算: 式中:m—一从校准曲线上求得铅量,ig; 用于测定的试样体积,mL 结果最多以两位有效数字表示。 8精密度和准确度3 5.2.2 含悬浮物和有机物较多的地面水或废水 每 100mL 试样(含铅量 1ìg)加入 5mL 硝酸 (3.3) 在电热板上加热消解到 10mL 左右 稍冷却 再加入 5mL 硝酸(3.3)和 2mL 高氯酸(3.2)(注 意 严禁将高氯酸加到含有还原性有机物的热溶液中 只有预先用硝酸加热处理后才能加入 高氯酸 否则会引起强烈爆炸) 继续加热消解 蒸发至近干(但勿蒸干) 冷却后 用硝酸(3.3.2) 温热溶解残渣 再冷却后 用快速滤纸过滤 滤纸用硝酸(3.3.2)洗涤数次 滤液用硝酸(3.3.2) 稀释定容 供测定用 每分析一批试样要平行操作两个空白试验 5.3 试份 过量干扰物的消除 铋 锡和铁的双硫腙盐与双硫腙铅的最大吸收波长不同 在 510nm 和 465nm 分别测量试份的吸光度 可以检查上述干扰是否存在 从每个波长位置的试份吸光 度中扣除同一波长位置空白试验的吸光度 计算出试份吸光度的校正值 计算 510nm 处吸光 度校正值与 465nm 处吸光度校正值的比值 吸光度校正值的比值对双硫腙铅盐为 2.08 而对 双硫腙铋盐为 1.076 如果分析试份时求得的比值明显小于 2.08 即表明存在干扰 这时需另 取 100mL 试样(5.2)并按以下步骤处理 对未经消化的试样 加入 5mL 亚硫酸纳溶液(3.7)以还 原残留的碘 根据需要 在 pH 计上 用硝酸(3.3.1)或氨水(3.5.1)将试样的 pH 调为 2.5 将试 样转入 250mL 分液漏斗中 用双硫腙专用溶液(3.13)至少萃取三次 每次用 10mL 或者萃取 到氯仿层呈明显的绿色 然后用氯仿(3.1)萃取 每次用 20mL 以除去双硫腙(绿色消失) 水 相备作测定用 6 操作步骤 6.l 测定 6.1.1 显色萃取 向试份(含铅量不超过 30ìg 最大体积不大于 100mL)加入 10mI 硝酸(3.3.1)和 50mL 柠檬 酸盐 氰化钾还原性溶液(3.6) 摇匀后冷却到室温 加入 10mL 双硫腙工作溶液(3.12) 寨紧 后 剧烈摇动分液漏斗 30s 然后放置分层 6.1.2 吸光度的测量 在分液漏斗的茎管内塞入一小团无铅脱脂棉花 然后放出下层有机相 弃去 1~2mL 氯仿 层后 再注入 10mm 比色皿中 在 510nm 测量萃取液的吸光度 测量前用双硫腙工作溶液(3.12) 将仪器调零(注意 第一次采用本方法时应检验最大吸光度波长 以后的测定中均使用此波 长) 由测量所得吸光度扣除空白试验吸光度再从校准曲线上查出铅量 然后按 8.1 的公式计 算样品中铅的含量 6.2 空白试验 按 5.3 和 6.1 的方法进行处理 但用无铅水代替试份 其他试剂用量均相同 6.3 校准 6.3.1 制备一组校准溶液 向一系列 250mL 分液漏斗中 分别加入铅标准工作溶液(3.10)0 0.50 1.00 5.00 7.50 10.00 12.50 15.00mL 各加适量无铅去离子水以补充到 100mL 然后按 6.l 所述步骤进行操作 6.3.2 校准曲线的绘制 从上述测得吸光度扣除试剂空白(零浓度)的吸光度后 绘制 10mm 比色皿光程的吸光度对铅量的曲线 这条线应为通过原点的直线 6.3.3 定期检查校准曲线 特别当每次使用一批新试剂时要检查 7 结果计算 样品中铅的浓度 c (mg/L)按下式计算 V m c = 式中 m 从校准曲线上求得铅量 ìg V 用于测定的试样体积 mL 结果最多以两位有效数字表示 8 精密度和准确度