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有螺旋帽将窗片、垫片等压紧。图2.22(a)即为可拆式的液体槽。对可拆式的液体槽,还 可直接将液体滴在两窗片之间,依靠毛细作用保持待测的液体层。在装配液体槽时,要注意 按对角线方向,逐渐拧紧固定螺旋帽,不要用力过猛或拧得过紧以避免窗片破裂。 图2.2.2可拆式液体槽 对于易挥发液体和溶液的分析,通常应使用固定式液体槽,(见图2.2.2(b)),液体槽 上有带聚四氟乙烯塞子的小孔,样品从此小孔中注入直到溢出后,应立即盖上盖子,操作时 最好戴橡皮手套,以防液体槽的窗片受到手汘的侵蚀。测定完毕后应立即倒出样品并用溶剂 清洗液体槽。 3.固体 对于固体样品,通常可以用以下三种方法制样: 1)糊状法:将样品研磨后的粉末分散或悬浮在液体介质中的制样方法称为糊状法。 通常是先取2-3毫克粉末样品用玛瑙硏钵充分硏细,然后滴一滴白油或氟化煤油,再继续硏 磨至很细的糊剂。用不锈钢刮刀取一部分至盐片上,再压上另一盐片,放在可拆液体槽架上, 固定后即可进行测定。样品的厚度可由固定螺丝帽的松紧程度来加以微调。 为了减少试样的散射,研磨后的试样颗粒大小必须小于红外辐射的波长,所使用的液体 介质,其折射率也须与试样的折射率相近 该方法的缺点是难以控制样品的厚度,因此不适合做定量分析,只有采用内标法才能达 到定量的结果。其次是各种液体介质均有一定的红外特征吸收,因此必须选择合适的研糊剂, 以避免样品的特征红外吸收受到干扰。 2)薄膜法:将固体样品制成薄膜后再来测定的方法叫做薄膜法。制样方法通常有 种:一种是用切片机把样品切成适当厚度的薄片;对于熔点低、熔融时不发生分解、升华和 其它化学变化的物质,可用加热熔融的方法将其压制成薄膜,或者直接涂在盐片上;另一种有螺旋帽将窗片、垫片等压紧。图 2.2.2(a)即为可拆式的液体槽。对可拆式的液体槽,还 可直接将液体滴在两窗片之间,依靠毛细作用保持待测的液体层。在装配液体槽时,要注意 按对角线方向,逐渐拧紧固定螺旋帽,不要用力过猛或拧得过紧以避免窗片破裂。 图 2.2.2 可拆式液体槽 对于易挥发液体和溶液的分析,通常应使用固定式液体槽,(见图 2.2.2(b)),液体槽 上有带聚四氟乙烯塞子的小孔,样品从此小孔中注入直到溢出后,应立即盖上盖子,操作时 最好戴橡皮手套,以防液体槽的窗片受到手汗的侵蚀。测定完毕后应立即倒出样品并用溶剂 清洗液体槽。 3. 固体 对于固体样品,通常可以用以下三种方法制样: 1) 糊状法: 将样品研磨后的粉末分散或悬浮在液体介质中的制样方法称为糊状法。 通常是先取 2-3 毫克粉末样品用玛瑙研钵充分研细,然后滴一滴白油或氟化煤油,再继续研 磨至很细的糊剂。用不锈钢刮刀取一部分至盐片上,再压上另一盐片,放在可拆液体槽架上, 固定后即可进行测定。样品的厚度可由固定螺丝帽的松紧程度来加以微调。 为了减少试样的散射,研磨后的试样颗粒大小必须小于红外辐射的波长,所使用的液体 介质,其折射率也须与试样的折射率相近。 该方法的缺点是难以控制样品的厚度,因此不适合做定量分析,只有采用内标法才能达 到定量的结果。其次是各种液体介质均有一定的红外特征吸收,因此必须选择合适的研糊剂, 以避免样品的特征红外吸收受到干扰。 2) 薄膜法: 将固体样品制成薄膜后再来测定的方法叫做薄膜法。制样方法通常有三 种:一种是用切片机把样品切成适当厚度的薄片; 对于熔点低、熔融时不发生分解、升华和 其它化学变化的物质,可用加热熔融的方法将其压制成薄膜,或者直接涂在盐片上;另一种
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