是对于大多数聚合物,可先把它们溶于挥发性溶剂中,再滴在盐片上,在室温下使溶剂挥发 自然成膜,也可将它们滴在具有抛光表面的金属或平滑的玻璃上,待溶剂挥发后即可揭下使 3)压片法:将研细的试样粉末分散在固体介质中,并用压片装置压成透明薄片后再 进行测定的方法叫做压片法。固体的分散介质应是在红外区极为透明的物质,通常是溴化钾, 氯化钠等,使用前应将其充分磨细,颗粒直径应小于红外辐射的波长,否则会产生强烈散射 使谱图的背景“吸收”增强,分辨率降低。样品与介质的比例通常可取几毫克样品与大约 0.5-1克溴化钾混合。为了避免研细的溴化钾吸收空气中的水分,压片前的操作最好在干燥 箱或红外灯下进行。红外样品在制样前,一般还应做到:试样不含游离水;最终的分析试样 还要充分除去溶剂 另外,红外吸收池的窗片都是由氯化钠制成的,会受到潮气的侵蚀,因此要注意:不要 触摸池窗表面。若采用糊状法必须处理窗片时,应戴手套,不应对着池窗呼吸:避免使用吸 水液体或溶剂 2.2.2测试条件对红外谱带的影响 红外吸收谱带产生于分子中化学键的振动,但是测试条件,包括试样的物理状态均对谱 带的形状、强度及其频率位移有着较大的影响。 同一试样的固态、液态和气态的红外光谱是有着较大的差别的,其特点是基团的吸收频 率的移动一般很小,但形状和复杂性却有着显著差别。 气态 由于在气相中,单个分子可以自由振动和转动,因此它的吸收带要比液相的稍宽而矮 这是转动跃迁迭加的缘故。小分子物质的红外光谱还能显示出精细的转动结构。增大气体压 力,分子间相互作用就会产生明显的吸收带增宽的现象。 2.液态 在液态时,由于分子间的作用,转动的精细结构不再出现,吸收带变窄,吸收频率较气 态时发生位移,形状更接近洛伦兹分布,其强度与气态或固态时有明显不同。如果液态分子 间有缔合或氢键产生时,吸收带的频率、强度以及数目都会发生较大变化 3.固态 固态的红外光谱吸收带比液态的要多且复杂,形状更尖锐。这是由于发生了分子振动与 晶格振动的偶合,另外,还有可能存在光学异构。由于固态光谱的复杂性,对定性分析,特 别是结构分析(如异构体)带来了很大的好处。 近年来又发展了一种低温基质隔离的红外光谱,它是在低温条件下将被测分子隔离到惰 性气体分子的晶格中,再进行红外光谱测试。这种红外光谱它不仅可避免气体样品复杂的转 动精细结构又可避免固体样品中分子间相互作用带来的谱线复杂性,可得到峰形很尖锐和清 晰的红外光谱是对于大多数聚合物，可先把它们溶于挥发性溶剂中，再滴在盐片上，在室温下使溶剂挥发 自然成膜，也可将它们滴在具有抛光表面的金属或平滑的玻璃上，待溶剂挥发后即可揭下使 用。 3) 压片法: 将研细的试样粉末分散在固体介质中，并用压片装置压成透明薄片后再 进行测定的方法叫做压片法。固体的分散介质应是在红外区极为透明的物质，通常是溴化钾， 氯化钠等，使用前应将其充分磨细，颗粒直径应小于红外辐射的波长，否则会产生强烈散射， 使谱图的背景“吸收”增强，分辨率降低。样品与介质的比例通常可取几毫克样品与大约 0.5-1 克溴化钾混合。为了避免研细的溴化钾吸收空气中的水分，压片前的操作最好在干燥 箱或红外灯下进行。红外样品在制样前，一般还应做到：试样不含游离水；最终的分析试样 还要充分除去溶剂。 另外，红外吸收池的窗片都是由氯化钠制成的，会受到潮气的侵蚀，因此要注意：不要 触摸池窗表面。若采用糊状法必须处理窗片时，应戴手套，不应对着池窗呼吸；避免使用吸 水液体或溶剂。 2.2.2 测试条件对红外谱带的影响 红外吸收谱带产生于分子中化学键的振动，但是测试条件，包括试样的物理状态均对谱 带的形状、强度及其频率位移有着较大的影响。 同一试样的固态、液态和气态的红外光谱是有着较大的差别的，其特点是基团的吸收频 率的移动一般很小，但形状和复杂性却有着显著差别。 1. 气态 由于在气相中，单个分子可以自由振动和转动，因此它的吸收带要比液相的稍宽而矮， 这是转动跃迁迭加的缘故。小分子物质的红外光谱还能显示出精细的转动结构。增大气体压 力，分子间相互作用就会产生明显的吸收带增宽的现象。 2. 液态 在液态时，由于分子间的作用，转动的精细结构不再出现，吸收带变窄，吸收频率较气 态时发生位移，形状更接近洛伦兹分布，其强度与气态或固态时有明显不同。如果液态分子 间有缔合或氢键产生时，吸收带的频率、强度以及数目都会发生较大变化。 3. 固态 固态的红外光谱吸收带比液态的要多且复杂，形状更尖锐。这是由于发生了分子振动与 晶格振动的偶合，另外，还有可能存在光学异构。由于固态光谱的复杂性，对定性分析，特 别是结构分析（如异构体）带来了很大的好处。 近年来又发展了一种低温基质隔离的红外光谱，它是在低温条件下将被测分子隔离到惰 性气体分子的晶格中，再进行红外光谱测试。这种红外光谱它不仅可避免气体样品复杂的转 动精细结构又可避免固体样品中分子间相互作用带来的谱线复杂性，可得到峰形很尖锐和清 晰的红外光谱