止热导池中的热敏元件氧化 (2)检査桥电流旋钮是否在逆时针顶头位置,待载气确实充足时,再加桥实验电 流 (3)在实验过程中,只要加了桥电流,就不允许停止供给载气 (4)停止实验时,先关闭桥电流旋钮,等检测室温低于100℃后再关闭载气气源。 6.用10μl微量注射器进样。每次抽正癸烷0.3μl后,再抽正戊烷0.3μl。进样 时,动作要快,同时记录进样位。这样每进一次料,既可得出正戊烷峰保留时间t。, 又得到正癸烷的保留时间L。L、1分别在每一温度下测量三次,取平均值。 7.用皂膜流量计测量柱出口流速,测量三次取平均值,同时记下室温(每个温 度都要测流速)。 8.皂膜流量计用法:用手轻捏流量计下部橡皮,使皂液高于流量计支管,载气形 成一个皂泡膜,用秒表计量泡膜行走一定体积的时间。 9.实验结束,先关闭桥路电流,再关闭各电源,最后关闭气路(先关总阀,待泄 压后,再关分阀) 五、数据处理: 数据列表,作色谱保留图( love~1T。 求出Tg 思考题: 皂膜流量计测量的色谱柱出口的流速、压力与色谱柱进口的流速、压力是否 2.可能引起实验误差的因素是什么? 参考文献: [1]A. G. Altenau, etc, J. Gas Chromatography, (3),96(1966) [2]方淑槟等,高分子通讯,(1)56(1981) [3]W.R. Summers,Y. B. Tewari, H. P. Screiber, Macromolecules, 5, 12(1972)止热导池中的热敏元件氧化； （2）检查桥电流旋钮是否在逆时针顶头位置，待载气确实充足时，再加桥实验电 流； （3）在实验过程中，只要加了桥电流，就不允许停止供给载气； （4）停止实验时，先关闭桥电流旋钮，等检测室温低于 100℃后再关闭载气气源。 6．用 10μl 微量注射器进样。每次抽正癸烷 0.3μl 后，再抽正戊烷 0.3μl。进样 时，动作要快，同时记录进样位。这样每进一次料，既可得出正戊烷峰保留时间 0 r t ， 又得到正癸烷的保留时间 r t 。 r t 、 0 r t 分别在每一温度下测量三次，取平均值。 7．用皂膜流量计测量柱出口流速，测量三次取平均值，同时记下室温（每个温 度都要测流速）。 8．皂膜流量计用法：用手轻捏流量计下部橡皮，使皂液高于流量计支管，载气形 成一个皂泡膜，用秒表计量泡膜行走一定体积的时间。 9．实验结束，先关闭桥路电流，再关闭各电源，最后关闭气路（先关总阀，待泄 压后，再关分阀）。 五、数据处理： 1．数据列表，作色谱保留图（logVg～1/T）。 2．求出 Tg、Tm、Xc。 思考题： 1．皂膜流量计测量的色谱柱出口的流速、压力与色谱柱进口的流速、压力是否 相同？ 2．可能引起实验误差的因素是什么？ 参考文献： [1] A．G．Altenau，etc．，J．Gas Chromatography，（3），96（1966） [2] 方淑槟等，高分子通讯，（1）56（1981） [3] W．R．Summers，Y．B．Tewari，H．P．Screiber，Macromolecules，5，12（1972）