式中的保留作积与(1)式中一样为比保留体积(0℃时每克聚合物的净保留体积), 它与实验获得的数值之关系为: 2732V-22732(-1°) T 式中u为色谱柱内平均流速:t、VR为探针分子保留时间、保留体积:t°、V°。 为死保留时间、死体积:W为色谱柱内装入聚合物样品的重量;Tε为色谱柱的温度。 如果测定的是热效应,就要知道聚合物样品的重量W:测量的是结晶度,就可以不 测重量 、仪器与试剂: l02G型气相层析仪,氮气(载气),聚苯乙烯,正癸烷、正戊烷。 四、实验步骤 1.打开氮气总阀(逆时针旋开,此时主表头显示钢瓶内压);顺时针旋开减压阀(调 节输出压为2kgm2)。逆时针旋开主机上的稳压阀,使转子流量计读数为20m/min 2.接通电源之前仪器开关都应处于“关”状态。接通稳压器电源,打开主机“启 动”开关,这时总机指示灯亮 3.打开温度控制器电源开关,调节“柱温”旋钮(顺时针转动,层析室温度升高)。 主机上“加热指示”灯亮表示层析室在加热,指示灯呈暗红或闪动则表示层析室处 于恒温状态(这时,水银温度计读数为恒定温度) 本实验层析室温度起始调节在60℃左右,恒温15分钟,以后70℃,80℃,90℃ 95℃,100℃,105℃,110℃,120℃为实验温度。 4.打开气化加热电源,调节“气化加热”旋钮(顺时针转动,气化室室温升高) 气化加热指示灯亮,表示气化室在加热,指示灯呈暗红或闪动,则表示层析室处于 恒温状态。测温显示是主机右上方的测温毫伏计(将开关扳到“气化器”位,表头 指示为气化室温度)。本次实验,气化室温度为200℃。 注意:气化室所需温度应逐步升高,以防止温度升过高而损坏 5.将放大器上“热导、氢焰”转换开关置于“热导”上,并打开电源开关。顺时 针将桥路电流调节到130mA处,衰减器指示于“1/”上,灵敏度定在1000。略 等半小时,接通记录仪电源,同时把基始电流补偿电位器都逆时针旋到最左边。调 节“放大器零调”,使记录仪指示针在0mA附近(一次调整即可),准备进样。每 次改变层析室温度前,先关闭记录仪,待温度稳定后,重新接通记录仪,进样 注意:在开热导池控制器电源前,应特别注意: (1)检査气路载气必须通过热导池。未加桥电流时,应先通载气10-15分钟,以防式中的保留作积与（1）式中一样为比保留体积（0℃时每克聚合物的净保留体积）， 它与实验获得的数值之关系为： ( ) 0 0 273.2 273.2 r r R R c c c V V u t t V T W T W − − = = 式中 u 为色谱柱内平均流速；tr、VR为探针分子保留时间、保留体积； 0 r t 、 0 VR 。 为死保留时间、死体积；W 为色谱柱内装入聚合物样品的重量；Tc为色谱柱的温度。 如果测定的是热效应，就要知道聚合物样品的重量 W；测量的是结晶度，就可以不 测重量。 三、仪器与试剂： 102G 型气相层析仪，氮气（载气），聚苯乙烯，正癸烷、正戊烷。 四、实验步骤： 1．打开氮气总阀（逆时针旋开，此时主表头显示钢瓶内压）；顺时针旋开减压阀（调 节输出压为 2kg/cm2）。逆时针旋开主机上的稳压阀，使转子流量计读数为 20ml/min。 2．接通电源之前仪器开关都应处于“关”状态。接通稳压器电源，打开主机“启 动”开关，这时总机指示灯亮。 3．打开温度控制器电源开关，调节“柱温”旋钮（顺时针转动，层析室温度升高）。 主机上“加热指示”灯亮表示层析室在加热，指示灯呈暗红或闪动则表示层析室处 于恒温状态（这时，水银温度计读数为恒定温度）。 本实验层析室温度起始调节在 60℃左右，恒温 15 分钟，以后 70℃，80℃，90℃， 95℃，100℃，105℃，110℃，120℃为实验温度。 4．打开气化加热电源，调节“气化加热”旋钮（顺时针转动，气化室室温升高）， 气化加热指示灯亮，表示气化室在加热，指示灯呈暗红或闪动，则表示层析室处于 恒温状态。测温显示是主机右上方的测温毫伏计（将开关扳到“气化器”位，表头 指示为气化室温度）。本次实验，气化室温度为 200℃。 注意：气化室所需温度应逐步升高，以防止温度升过高而损坏。 5．将放大器上“热导、氢焰”转换开关置于“热导”上，并打开电源开关。顺时 针将桥路电流调节到 130mA 处，衰减器指示于“1／l”上，灵敏度定在 1000。略 等半小时，接通记录仪电源，同时把基始电流补偿电位器都逆时针旋到最左边。调 节“放大器零调”，使记录仪指示针在 0mA 附近（一次调整即可），准备进样。每 次改变层析室温度前，先关闭记录仪，待温度稳定后，重新接通记录仪，进样。 注意：在开热导池控制器电源前，应特别注意： （1）检查气路载气必须通过热导池。未加桥电流时，应先通载气 10-15 分钟，以防