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乙酸乙酯的制备及表征 一、 实验目的 1.掌握乙酸乙酯的制备原理及方法,掌握可逆反应提高产率的措施。 2.掌提分馏的原理及分馏柱的作用。 3.进一步练习并熟练掌握液体产品的纯化方法 二、 实验原理 乙酸乙酯的合成方法很多,例如:可由乙酸或其衍生物与乙醇反应制取,也可由乙酸钠 与卤乙烷反应来合成等。其中最常用的方法是在酸催化下由乙酸和乙醇直接酯化法。常用浓 主扳应:CHc0oH+CH,CH,OHHs0CH,COOCH.CH,+H,0 版应:2aHCL0Hs0CHGH000H+H0 CHCH2OH- 酯化反应为可逆反应,提高产率的措施为:一方面加入过量的乙醇,另一方面在反应过 程中不断蒸出生成的产物和水,促进平衡向生成酯的方向移动。但是,酯和水或乙醇的共沸 物沸点与乙醇接近,为了能蒸出生成的酯和水,又尽量使乙醇少蒸出来,本实验采用了较长 的分偏柱进行分馏。 三、 药品及物理常数 药品名称 分于量 用量 熔点沸点比重 水溶解度 (mol wt) (ml、g、mol) (C) (℃) (d20)(g100ml) 冰醋酸 60.05 8ml (0.14mol) 167 118 1.049 易溶于水 95%乙醇 46.07 14ml(0.23mol) 78.4 0.7893 易溶于水 乙酸乙酯 88.12 77.1 0.9005 微溶于水 浓硫酸 98.1 5ml 1.84 易溶于水 其它药品 饱和碳酸钠溶液、饱和氯化钠溶液、饱和氯化钙溶液、无水碳酸钾 四、 实验装置图 乙酸乙酯的制备及表征 一、 实验目的 1. 掌握乙酸乙酯的制备原理及方法,掌握可逆反应提高产率的措施。 2. 掌握分馏的原理及分馏柱的作用。 3. 进一步练习并熟练掌握液体产品的纯化方法。 二、 实验原理 乙酸乙酯的合成方法很多,例如:可由乙酸或其衍生物与乙醇反应制取,也可由乙酸钠 与卤乙烷反应来合成等。其中最常用的方法是在酸催化下由乙酸和乙醇直接酯化法。常用浓 硫酸、氯化氢、对甲苯磺酸或强酸性阳离子交换树脂等作催化剂。若用浓硫酸作催化剂,其 用量是醇的 0.3%即可。其反应为: CH3COOH + CH3CH2OH H2SO4 CH3COOCH2CH3 + H2O 2CH3CH2OH H2SO4 CH3CH2OCH2CH3 + H2O CH3CH2OH H2SO4 CH2 CH2 + H2O 主反应: 副反应: 酯化反应为可逆反应,提高产率的措施为:一方面加入过量的乙醇,另一方面在反应过 程中不断蒸出生成的产物和水,促进平衡向生成酯的方向移动。但是,酯和水或乙醇的共沸 物沸点与乙醇接近,为了能蒸出生成的酯和水,又尽量使乙醇少蒸出来,本实验采用了较长 的分馏柱进行分馏。 三、 药品及物理常数 药品名称 分子量 (mol wt) 用 量 (ml、g、mol) 熔点 (℃) 沸点 (℃) 比重 (d4 20) 水溶解度 (g/100ml) 冰醋酸 60.05 8ml(0.14mol) 16.7 118 1.049 易溶于水 95%乙醇 46.07 14ml(0.23mol) 78.4 0.7893 易溶于水 乙酸乙酯 88.12 77.1 0.9005 微溶于水 浓硫酸 98.1 5ml 1.84 易溶于水 其它药品 饱和碳酸钠溶液、饱和氯化钠溶液、饱和氯化钙溶液、无水碳酸钾 四、 实验装置图
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