6直形冷凝管 蒸馏装置 五、实验流程图 约6ml饱和碳酸钠 國一翻一网一圈一墨 0-125 一图一超一” 六、实验步骤 在1O0ml三颈瓶中，加入4ml乙醇，摇动下慢慢加入5ml浓硫酸，使其混合均匀，并 加入几粒沸石。三颈瓶一侧口插入温度计，另一侧口插入滴液漏斗，漏斗末端应浸入液面以 下，中间口安一长的刺形分馏柱（整个装置如上图）。 仪器装好后，在滴液漏斗内加入10ml乙醇和8ml冰醋酸，混合均匀，先向瓶内滴入约 2ml的混合液，然后，将三颈瓶在石棉网上小火加热到110一120℃左右，这时蒸馏管口应有 液体流出，再自滴液漏斗慢慢滴入其余的混合液，控制滴加速度和馏出速度大致相等，并维 持反应温度在110-125℃之间，滴加完毕后，继续加热10分钟，直至温度升高到130℃不 再有馏出液为止 馏出液中含有乙酸乙酯及少量乙醇、乙醚、水和酷酸等，在摇动下，慢慢向粗产品中加 入饱和的碳酸钠溶液（约6m)至无二氧化碳气体放出，酯层用PH试纸检验呈中性。移入 分液漏斗中，充分振摇（注意及时放气：）后静置，分去下层水相。酯层用10ml饱和食盐 水洗涤后，再每次用10ml饱和氯化钙溶液洗涤两次，弃去下层水相，酯层自漏斗上口倒入直形冷凝管 接引管 锥形瓶 温度计 刺 形 分 馏 柱 温 度 计 滴 液 漏 斗 三口瓶 蒸 馏 瓶 蒸 馏 头 温 度 计 直形冷凝管 接引管 接收瓶 蒸馏装置 五、 实验流程图 ℃ 4ml乙醇 5ml浓硫酸 2粒沸石 三口瓶 中混合 均匀 边滴加 边蒸出 粗产品 分离 10ml饱 和食盐 水洗涤 10ml饱 和氯化 钙洗涤 干燥仪 器蒸馏 10ml乙醇 8ml醋酸 分液漏 斗中混 合均匀 粗产品 110－125 中和至 中性 约6ml饱和碳酸钠 2次 无水 碳酸钾 干燥 收集73－80 的馏分， 称重，计算产率。 ℃ 六、 实验步骤 在 100ml 三颈瓶中，加入 4ml 乙醇，摇动下慢慢加入 5ml 浓硫酸，使其混合均匀，并 加入几粒沸石。三颈瓶一侧口插入温度计，另一侧口插入滴液漏斗，漏斗末端应浸入液面以 下，中间口安一长的刺形分馏柱（整个装置如上图）。 仪器装好后，在滴液漏斗内加入 10ml 乙醇和 8ml 冰醋酸，混合均匀，先向瓶内滴入约 2ml 的混合液，然后，将三颈瓶在石棉网上小火加热到 110－120℃左右，这时蒸馏管口应有 液体流出，再自滴液漏斗慢慢滴入其余的混合液，控制滴加速度和馏出速度大致相等，并维 持反应温度在 110－125℃之间，滴加完毕后，继续加热 10 分钟，直至温度升高到 130℃不 再有馏出液为止。 馏出液中含有乙酸乙酯及少量乙醇、乙醚、水和醋酸等，在摇动下，慢慢向粗产品中加 入饱和的碳酸钠溶液（约 6ml）至无二氧化碳气体放出，酯层用 PH 试纸检验呈中性。移入 分液漏斗中，充分振摇（注意及时放气！）后静置，分去下层水相。酯层用 10ml 饱和食盐 水洗涤后，再每次用 10ml 饱和氯化钙溶液洗涤两次，弃去下层水相，酯层自漏斗上口倒入