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根据游离蒽醌与苷溶解性能的差异,先用乙醚萃取出游离蒽醌等脂溶性成 份,从而使脂溶性成分(苷元)和水溶性成份(苷)得到分离。再根据虎掌中蒽 醌类成分由于结构中酚羟基数目及位置不同而成不同强度的酸性,用碱性递加的 的水溶液(5 NaHCO3,5%NaCO3,2%NaOH)自乙醚中提出不同酸性强弱的 游离蒽醌类成分,达到分离的目的。 四、提取分离流程 虎杖粗粉 乙醇提取 乙醇提取液 回收乙醇 浸膏 加水稀释,乙醚萃取 水层 乙醚层 活性炭脱色,趁热过滤 5%NaHC0,萃取 滤液 放冷 NaHCO3液 乙壁液 乙酸乙酯萃取 (弃去) 5%Na2C03萃取 乙酸乙酯液 回收溶剂 Na2C03液 乙醚液 残留物 酸化,过滤 2%NaOH萃取 Al2O3柱净化 沉淀物 80%乙醇洗脱 环己烷-丙酮溶解 洗脱液 NaOH液 乙醚液 浓缩,放置,析晶 样品 酸化,过滤 回收溶剂 硅胶柱层析 环己烷-丙酮洗脱 白藜芦醇葡萄糖苷 收集橙色色带 大黄素-6甲醚 中性脂溶性成分 洗脱液 回收溶剂至干 少量乙醇溶解 大黄素乙醇液 五、溶剂、试剂、展开剂及显色剂 1.原料:虎杖粗粉50g 88 根据游离蒽醌与苷溶解性能的差异,先用乙醚萃取出游离蒽醌等脂溶性成 份,从而使脂溶性成分(苷元)和水溶性成份(苷)得到分离。再根据虎掌中蒽 醌类成分由于结构中酚羟基数目及位置不同而成不同强度的酸性,用碱性递加的 的水溶液(5%NaHCO3,5%Na2CO3,2%NaOH)自乙醚中提出不同酸性强弱的 游离蒽醌类成分,达到分离的目的。 四、提取分离流程 虎杖粗粉 乙醇提取 乙醇提取液 回收乙醇 浸膏 加水稀释,乙醚萃取 水层 活性炭脱色,趁热过滤 乙醚层 5%NaHCO3萃取 滤液 放冷 乙酸乙酯萃取 乙酸乙酯液 回收溶剂 残留物 Al2O3柱净化 80%乙醇洗脱 洗脱液 浓缩,放置,析晶 白藜芦醇葡萄糖苷 NaHCO3液 (弃去) 乙醚液 5%Na2CO3萃取 Na2CO3液 乙醚液 酸化,过滤 2%NaOH萃取 沉淀物 NaOH液 酸化,过滤 大黄素-6-甲醚 乙醚液 回收溶剂 中性脂溶性成分 环己烷-丙酮溶解 样品 硅胶柱层析 环己烷-丙酮洗脱 收集橙色色带 洗脱液 回收溶剂至干 少量乙醇溶解 大黄素乙醇液 五、溶剂、试剂、展开剂及显色剂 1. 原料:虎杖粗粉 50g
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