2.溶剂： 90-95%乙醇500ml,80%乙醇200ml,乙醚500ml,CHCl3,Me0H各50~ 100ml。 3.试剂： HCl,NaHCO3,Na2CO3,NaOH,无水硫酸钠，活性炭(2g),AlO3(30g), 硅胶G。 4.展开剂： (1)石油醚(bp3060℃)-甲酸乙酯-甲酸(15：5：1，上层)15m1。 (2)氯仿-甲醇(9：2) 5.显色剂 (1)5%KOH/MeOH液 (2)1%FeCl3-1%铁氰化钾（1：1) 6.定性试剂 2%NaOH,0.5%Mg (Ac)2 六、实验方法 1.乙醇总提取物的制备 取虎杖粗粉50g,用90~95%乙醇回流提取二次(200ml1h:150ml1h),过 滤合并乙醇液，如有沉淀，抽滤，滤液减压回收乙醇至无醇味，得乙醇总提取物。 2.总游离蒽醌的提取 将上述提取物，加入15ml水稀释至分液漏斗中，用乙醚萃取(25ml×2, 20m×4),合并乙醚液即为总游离蒽醌。乙醚萃取后的水层含有水溶性成分。 3.游离蒽醌得分离 (1)大黄素的分离 上述乙醚液移至分液漏斗中，用5%NaHCO3水溶液萃取3~4次(20ml×2, 15ml×1~2),弃去NaHCO3液。乙醚溶液再用5%NaCO3水溶液萃取7~9次 (25ml×2,20ml×2~3,15ml×3~4)。合并Na2CO3萃取液，挥去碱液中的乙 瞇，碱液在搅拌下慢慢滴加6NHCI调PH=2,稍放置，抽滤，沉淀水洗至中性， 干燥，称重。沉淀物用20ml环己烷-丙酮(7：3)溶解后，经硅胶柱层析(15g),9 2. 溶剂： 90-95%乙醇 500ml，80%乙醇 200ml，乙醚 500ml，CHCl3，MeOH 各 50～ 100ml。 3. 试剂： HCl，NaHCO3，Na2CO3，NaOH，无水硫酸钠，活性炭（2g），Al2O3（30g）， 硅胶 G。 4. 展开剂： （1）石油醚（bp30～60℃）-甲酸乙酯-甲酸（15:5:1，上层）15ml。 （2）氯仿-甲醇（9:2） 5. 显色剂 （1）5%KOH/MeOH 液 （2）1%FeCl3-1%铁氰化钾（1:1） 6. 定性试剂 2%NaOH，0.5%Mg（Ac）2 六、实验方法 1．乙醇总提取物的制备 取虎杖粗粉 50g，用 90～95%乙醇回流提取二次（200ml 1h；150ml 1h），过 滤合并乙醇液，如有沉淀，抽滤，滤液减压回收乙醇至无醇味，得乙醇总提取物。 2．总游离蒽醌的提取 将上述提取物，加入 15ml 水稀释至分液漏斗中，用乙醚萃取（25ml×2， 20ml×4），合并乙醚液即为总游离蒽醌。乙醚萃取后的水层含有水溶性成分。 3．游离蒽醌得分离 （1）大黄素的分离 上述乙醚液移至分液漏斗中，用 5%NaHCO3 水溶液萃取 3～4 次（20ml×2， 15ml×1～2），弃去 NaHCO3 液。乙醚溶液再用 5%Na2CO3 水溶液萃取 7～9 次 （25ml×2，20ml×2～3，15ml×3～4）。合并 Na2CO3 萃取液，挥去碱液中的乙 醚，碱液在搅拌下慢慢滴加 6NHCl 调 PH=2，稍放置，抽滤，沉淀水洗至中性， 干燥，称重。沉淀物用 20ml 环己烷-丙酮（7:3）溶解后，经硅胶柱层析（15g）