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(2)实验过程中,如果加热时间太长,水可能挥发,可适当补加溶剂避免热 过滤时乙酰苯胺析出堵塞滤纸 (3)转移热过滤时,小心不要烫伤自己。 (4)使用减压泵时, 一定要打开安全瓶活塞后,才能关减压泵。 (5)升华前应将樟脑研细增大表面积,因升华发生在固体表面。 (6)升华温度一定要控制在樟脑熔点以下,升温速度不要太快。 (7)樟脑一定要干燥,如果干燥不好有水蒸气,可以迅速用脱脂棉擦去漏斗 的水珠 在继续升 (8)滤纸上的小孔可以适当大些,使樟脑蒸汽上升时顺利通过滤纸,结晶在 滤纸或漏斗上。 难点:重结品的原理,趁热过滤、抽滤、品体的洗涤等基本操作。 实验八苯取(基本操作) 重点:多次萃取法和分液漏斗的使用,茶取剂的选用 (1)使用分液福斗前要检查是否漏液。 (2)使用分液漏斗进行萃取,应选择比萃取液大1-2倍体积的分液漏斗,不 能装得太满。 (3)在振荡过程中应注意不断放气,以免萃取或洗涤时内部压力过大。 (④)如果由于大力振荡以致溶液乳化。醉置后难以分层,则应改变操作方法, 也可加少量氯化钠,利用盐析作用破坏乳化层。 难点:萃取的原理,分液漏斗的使用。 十甲 乙烯、乙炔的制备及鉴定 重难 点:甲烷、乙烯和乙炔的制法、 性质及鉴别 点:制备原理及性质的差别,造成性质差异的内在原因 第二单元反应与制备(合成、综合性实验) 实验十一、十二溴乙烷的制备及折光率的测定 (基础实验) 点:易挥发产品的制备和收集,产品与剧产物或杂质的分离。 (1)加入少量水可防止放映进行时产生大量的泡沫,减少副产物乙醚的生成, 减少氢浪酸的挥发。 (2)浪化钠应预先研细,并在橙拌下加入,防止结块而影白氢浪酸的生成】 也可以含结晶水的溴化钠,其用量按物质的量进行换算,并相应的减少 加入的水量。 (3)加热不均或过于剧烈,会有少量的溴分解出来,使分出的油层呈棕黄色 加亚硫酸氢钠可除去溴的颜色。 (4)浪乙烷沸点低,在水中溶解度小(1:100)且低温时又不与水作用,为 防止其挥发影响产率和污染环境,接受瓶和使其冷却的水浴均应放些码 冰,并接受管支口用橡皮管导入下水道或室外 (5)反应开始时加热不可太过猛烈,否则,部分溴化氢可能被硫酸氧化,使 蒸出的油层有较深的黄色,而且反应开始时会有大量的气泡产生,若加 热过猛,反应瓶中的物质气泡严重,有可能会冲到冷凝管中。(2)实验过程中,如果加热时间太长,水可能挥发,可适当补加溶剂避免热 过滤时乙酰苯胺析出堵塞滤纸。 (3)转移热过滤时,小心不要烫伤自己。 (4)使用减压泵时,一定要打开安全瓶活塞后,才能关减压泵。 (5)升华前应将樟脑研细增大表面积,因升华发生在固体表面。 (6)升华温度一定要控制在樟脑熔点以下,升温速度不要太快。 (7)樟脑一定要干燥,如果干燥不好有水蒸气,可以迅速用脱脂棉擦去漏斗 上的水珠,在继续升华。 (8)滤纸上的小孔可以适当大些,使樟脑蒸汽上升时顺利通过滤纸,结晶在 滤纸或漏斗上。 难 点:重结晶的原理,趁热过滤、抽滤、晶体的洗涤等基本操作。 实验八 萃取(基本操作) 重 点:多次萃取法和分液漏斗的使用,萃取剂的选用。 (1)使用分液漏斗前要检查是否漏液。 (2)使用分液漏斗进行萃取,应选择比萃取液大 1-2 倍体积的分液漏斗,不 能装得太满。 (3)在振荡过程中应注意不断放气,以免萃取或洗涤时内部压力过大。 (4)如果由于大力振荡以致溶液乳化,静置后难以分层,则应改变操作方法, 也可加少量氯化钠,利用盐析作用破坏乳化层。 难 点:萃取的原理,分液漏斗的使用。 实验九、十 甲烷、乙烯、乙炔的制备及鉴定 重 点:甲烷、乙烯和乙炔的制法、性质及鉴别。 难 点:制备原理及性质的差别,造成性质差异的内在原因。 第二单元 反应与制备(合成、综合性实验) 实验十一、十二 溴乙烷的制备及折光率的测定 (基础实验) 重 点:易挥发产品的制备和收集,产品与副产物或杂质的分离。 (1)加入少量水可防止放映进行时产生大量的泡沫,减少副产物乙醚的生成, 减少氢溴酸的挥发。 (2)溴化钠应预先研细,并在搅拌下加入,防止结块而影响氢溴酸的生成, 也可以含结晶水的溴化钠,其用量按物质的量进行换算,并相应的减少 加入的水量。 (3)加热不均或过于剧烈,会有少量的溴分解出来,使分出的油层呈棕黄色, 加亚硫酸氢钠可除去溴的颜色。 (4)溴乙烷沸点低,在水中溶解度小(1:100),且低温时又不与水作用,为 防止其挥发影响产率和污染环境,接受瓶和使其冷却的水浴均应放些碎 冰,并接受管支口用橡皮管导入下水道或室外。 (5)反应开始时加热不可太过猛烈,否则,部分溴化氢可能被硫酸氧化,使 蒸出的油层有较深的黄色,而且反应开始时会有大量的气泡产生,若加 热过猛,反应瓶中的物质气泡严重,有可能会冲到冷凝管中
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