(6)馏出液由浑浊变为澄清时，表明产物基本上蒸完。待反应瓶冷却后，即 鸷热将反应瓶中的湿合物钢植。以鱼硫酸氢钠结块而不易倒出， (7)溴乙烷为透明的液体，但因新蒸的产物有水，可与溴乙烷形成乳浊液 故为乳白色 (8)从分液漏斗中放出粗的溴乙烷产品时，尽可能将水分除尽，否则加浓硫 酸洗涤时，就会放出较多的热量，致使产品挥发而损失。 (9)浓硫酸除了吸收立品中的水分之外，还可以险去产物中的乙醇和乙味竿 杂质，为防止产品挥发， 应在冷却下（在冰水浴中）操 (10)拆下装溴 烷的接受瓶时 必须立即塞 依法办法溴乙烷的挥发 并且避免用手直接接触接受瓶中装溴乙烷的部分以免以免因手温使产品 挥拔。 难点：醇为原料制备卤代烃的原理以及分液漏斗的正确使用。 实验十三、十四环己烯的合成及燃烧热的测定 (综合实验) 重点：由醇脱水制备烯烃的原理。由环己醇制备环己烯的装置选择。 (1)环己烯的熔点较高(25.2)，在室温下为粘稠液体，若用量筒量取环己醇时 应注意转移中的损失。取样时，最好先取环己醇，后取魔酸。环己醇与磷 酸要充分混匀后，再加热反应，否则在加热过程中可能会局部碳化，使溶 液变黑· (2)浓硫酸也可作催化剂，其用量要比磷酸少一半以上，但硫酸较易引起碳化， 并有难闻的二氧化硫气体产生。 (3)由于反应中，环己醇和水形成共沸物（沸点97.8摄氏度，含水80%）。环 己烯与水形成共沸物（沸点70.8摄氏度，含水10%），因此加热温度不可过 高，分流速度不宜过快 以1d2-3s)为宜 以减少未反应的环己醇馏出 (4)反应终点的判断课通过如下方式：1.反应烧瓶中出现阵阵白雾：2.分编柱顶 的温度下降后有升到85摄氏度以上：3.分馏出的环己烯和水的共沸物达到 理论计算量。 (5)用氯化钠饱和水层的目的是减少有机物再水中的溶解度，减少产品的损失 (6)使用分液漏斗是应注意一下几点：1.使用前应首先检查分液漏斗旋塞的严 密性：2使用是要做到充分轻振荡，若用力过猛，振荡时间过长，则有可 能会形成乳浊液，难以分层，给分离带来困难（一旦形成乳浊液，可加入 少量食盐等电解质破坏乳化成，使之分层)：3.每次振荡后，注意及时打开 旋塞，放出气体，以使内外压力平衡。放气体时要使分液漏斗的尾管朝上， 切记尾管朝下 (7)分液时，水层要尽量分离完全，否则得增加干燥剂无水氯化钙的用量，使更 多产品被干燥剂吸附而招致损失。干燥后形成无色澄清液体，用无水氯化 钙干燥还可以出去少量未反应的环己醇。无水氯化钙的用量视粗产品中的 含水量而定，干燥时间一般应在半个小时以上，最好干燥过夜。但由于时 间关系，实际实验过程中，可能干燥时间不够，这样在最后蒸馏时，可能 会有较多的前馏分（环己烯和水的共沸物 沸点比环己烯低) (8)若在80摄氏度以下即有多量液体流出，或蒸馏出的产物浑浊，可能是由于 干燥不够彻底所致（氯化钙量过少或干燥时间过短），必须重新干燥后蒸馏。 蒸馏以干燥产物时，所用仪器均需要干燥无水，须将所用仪器预先在烤箱内 （6）馏出液由浑浊变为澄清时，表明产物基本上蒸完。待反应瓶冷却后，即 趁热将反应瓶中的混合物倒掉，以免硫酸氢钠结块而不易倒出。 （7）溴乙烷为透明的液体，但因新蒸的产物有水，可与溴乙烷形成乳浊液， 故为乳白色。 （8）从分液漏斗中放出粗的溴乙烷产品时，尽可能将水分除尽，否则加浓硫 酸洗涤时，就会放出较多的热量，致使产品挥发而损失。 （9）浓硫酸除了吸收产品中的水分之外，还可以除去产物中的乙醇和乙醚等 杂质，为防止产品挥发，应在冷却下（在冰水浴中）操作。 （10）拆下装溴乙烷的接受瓶时，必须立即塞上塞子依法办法溴乙烷的挥发。 并且避免用手直接接触接受瓶中装溴乙烷的部分以免以免因手温使产品 挥发。 难 点：醇为原料制备卤代烃的原理以及分液漏斗的正确使用。 实验十三、十四 环己烯的合成及燃烧热的测定 （综合实验） 重 点：由醇脱水制备烯烃的原理。由环己醇制备环己烯的装置选择。 （1）环己烯的熔点较高（25.2），在室温下为粘稠液体，若用量筒量取环己醇时 应注意转移中的损失。取样时，最好先取环己醇，后取磷酸。环己醇与磷 酸要充分混匀后，再加热反应，否则在加热过程中可能会局部碳化，使溶 液变黑‘ （2）浓硫酸也可作催化剂，其用量要比磷酸少一半以上，但硫酸较易引起碳化， 并有难闻的二氧化硫气体产生。 （3）由于反应中，环己醇和水形成共沸物（沸点 97.8 摄氏度，含水 80%）。环 己烯与水形成共沸物（沸点 70.8 摄氏度，含水 10%），因此加热温度不可过 高，分流速度不宜过快，以 1d/(2-3s)为宜，以减少未反应的环己醇馏出。 （4）反应终点的判断课通过如下方式：1.反应烧瓶中出现阵阵白雾；2.分馏柱顶 的温度下降后有升到 85 摄氏度以上；3.分馏出的环己烯和水的共沸物达到 理论计算量。 （5）用氯化钠饱和水层的目的是减少有机物再水中的溶解度，减少产品的损失。 （6）使用分液漏斗是应注意一下几点：1.使用前应首先检查分液漏斗旋塞的严 密性；2.使用是要做到充分轻振荡，若用力过猛，振荡时间过长，则有可 能会形成乳浊液，难以分层，给分离带来困难（一旦形成乳浊液，可加入 少量食盐等电解质破坏乳化成，使之分层）；3.每次振荡后，注意及时打开 旋塞，放出气体，以使内外压力平衡。放气体时要使分液漏斗的尾管朝上， 切记尾管朝下。 （7）分液时，水层要尽量分离完全，否则得增加干燥剂无水氯化钙的用量，使更 多产品被干燥剂吸附而招致损失。干燥后形成无色澄清液体，用无水氯化 钙干燥还可以出去少量未反应的环己醇。无水氯化钙的用量视粗产品中的 含水量而定，干燥时间一般应在半个小时以上，最好干燥过夜。但由于时 间关系，实际实验过程中，可能干燥时间不够，这样在最后蒸馏时，可能 会有较多的前馏分（环己烯和水的共沸物，沸点比环己烯低）。 （8）若在 80 摄氏度以下即有多量液体流出，或蒸馏出的产物浑浊，可能是由于 干燥不够彻底所致（氯化钙量过少或干燥时间过短），必须重新干燥后蒸馏。 蒸馏以干燥产物时，所用仪器均需要干燥无水，须将所用仪器预先在烤箱内