烘干，稍冷后转移至干燥器内冷却后备用。注意：为了准确称量产物重量 接收产品的烧瓶应事先称重。 难 点：分馏和水浴蒸馏的操作，以及产率的计算 实验十五乙膝的削备及折光率的测定 (基础实验) 重点：由醇脱水制备醚的原理及方法：蒸馏制备、蒸馏精制， 1) 0硫酸 批加 ,边加边振荡边冷 ,防止温度过高乙醇氧化 (2) 因为乙醚极易挥发且易燃，与空气混合到一定比例易发生爆炸，所以在乙 醚的使用和精制过程中，要保持通风良好且严禁明火。 (3)若滴加速度过快，不仅会降低反应液的温度，而且滴加的部分乙醇来不及作 用就会被蒸出。若滴加速度过慢，反应时间会太长，瓶内的乙醇易被热的硫 酸氧化或碳化 (4)若不用饱和氯化钠溶液洗涤，则加入饱和氯化钙溶液后有氢氧化钙沉淀出现 为了洗去残留的碱并减少乙醚在水中的溶解度，故而先用饱和氯化钠溶液洗 涤。氯化钙可与乙醇形成复合物CaC2·4CHCH,OH,因此饱和氯化钙溶液可 洗去粗产品中未反应的原料乙醇。 难点： 乙醚的精制及折光仪的使用。 实验十大无水乙醇的制备 (基础实验) 重点：制备无水乙醇和其它无水试剂的原理和方法。分子筛法制备无水乙醇的原理及 作： (1)新的分子筛在使用前应先活化脱水，在150一300℃下烘2一5h,然后放入 干燥器中备用。 (2)制备无水乙醇也可用K型阳离子交换树脂代替分子筛，取市售的732型阳 离子交换树脂(Na型)用10%HC浸泡过夜，转变为H型，用去离子水 洗涤数次，然后用饱和K口溶液浸泡讨夜，倒去溶液，用去离子水洗至中 性，滤干，在110C下烘3一4h,放入干燥器中备用 (3)本实验所用仪器均需彻底干燥，由于乙醇具有很强的吸湿性，故在操作过 程中必须防止水分浸入，蒸馏时真空接受管支口上须接一盛有无水氯化钙 的干燥管。 姿 点：分子筛法制备无水乙醇的原理，色谱柱的填装。 实验十七、十八正丁酰的制备及沸点、折光率的测定 (基础合成) 里点：丁醚的实验室制法：分水器的使用。 (1)加硫酸后必须充分摇匀，否则硫酸局部浓度过高，加热后反应液易变黑 (2)本实验理论产水0.77L,因为有单分子脱水的副反应发生，故而实际分 水的体积路大 于理论计算量，操作时将分水器放满食盐水后先放掉0.9mL。 用饱和食盐水的目的是降低正丁醇和正丁醚在水中的溶解度。 (3)碱洗的过程中不要剧烈摇动分液漏斗，否则乳化严重，难以分层。饱和氯 化钙溶液用以洗去未反应的正丁醇。 难点：产品纯化方法、折光仪的正确使用以及精制过程中的多次萃取烘干，稍冷后转移至干燥器内冷却后备用。注意：为了准确称量产物重量， 接收产品的烧瓶应事先称重。 难 点：分馏和水浴蒸馏的操作，以及产率的计算。 实验十五 乙醚的制备及折光率的测定 （基础实验） 重 点： 由醇脱水制备醚的原理及方法；蒸馏制备、蒸馏精制。 （1） 加硫酸时要分批加入，边加边振荡边冷却，防止温度过高乙醇氧化。 （2） 因为乙醚极易挥发且易燃，与空气混合到一定比例易发生爆炸，所以在乙 醚的使用和精制过程中，要保持通风良好且严禁明火。 (3) 若滴加速度过快，不仅会降低反应液的温度，而且滴加的部分乙醇来不及作 用就会被蒸出。若滴加速度过慢，反应时间会太长，瓶内的乙醇易被热的硫 酸氧化或碳化。 (4)若不用饱和氯化钠溶液洗涤，则加入饱和氯化钙溶液后有氢氧化钙沉淀出现， 为了洗去残留的碱并减少乙醚在水中的溶解度，故而先用饱和氯化钠溶液洗 涤。氯化钙可与乙醇形成复合物 CaCl2•4CH3CH2OH，因此饱和氯化钙溶液可 洗去粗产品中未反应的原料乙醇。 难 点： 乙醚的精制及折光仪的使用。 实验十六 无水乙醇的制备 （基础实验） 重 点：制备无水乙醇和其它无水试剂的原理和方法。分子筛法制备无水乙醇的原理及 操作。 （1）新的分子筛在使用前应先活化脱水，在 150～300℃下烘 2～5 h，然后放入 干燥器中备用。 （2）制备无水乙醇也可用 K 型阳离子交换树脂代替分子筛，取市售的 732 型阳 离子交换树脂（Na 型）用 10%HCl 浸泡过夜，转变为 H 型，用去离子水 洗涤数次，然后用饱和 KCl 溶液浸泡过夜，倒去溶液，用去离子水洗至中 性，滤干，在 110℃下烘 3～4 h，放入干燥器中备用。 （3）本实验所用仪器均需彻底干燥，由于乙醇具有很强的吸湿性，故在操作过 程中必须防止水分浸入，蒸馏时真空接受管支口上须接一盛有无水氯化钙 的干燥管。 难 点：分子筛法制备无水乙醇的原理，色谱柱的填装。 实验十七、十八 正丁醚的制备及沸点、折光率的测定 （基础合成） 重 点：丁醚的实验室制法；分水器的使用。 （1）加硫酸后必须充分摇匀，否则硫酸局部浓度过高，加热后反应液易变黑。 （2）本实验理论产水 0.77 mL，因为有单分子脱水的副反应发生，故而实际分 水的体积略大于理论计算量。操作时将分水器放满食盐水后先放掉0.9 mL。 用饱和食盐水的目的是降低正丁醇和正丁醚在水中的溶解度。 （3）碱洗的过程中不要剧烈摇动分液漏斗，否则乳化严重，难以分层。饱和氯 化钙溶液用以洗去未反应的正丁醇。 难 点：产品纯化方法、折光仪的正确使用以及精制过程中的多次萃取