实验十九2一甲基一2一氯丙烧的制备 《基础实验) 重点：叔醇制备叔卤代烃的原理及方法， (1)叔丁醇熔点为25℃，温度较低时为固体，需在温水中熔化后取用。 (2)加入盐酸后溶液呈乳白色，充分振荡后，液体表面产生泡沫，静置出现分层， 上层为淡白色液体，下层为无色透明液体。分液后用胶头滴管取少量下层液体 加入装有水的试管中，无分层现象，由此可知。 上层为有机层，下层为水层 (3)洗涤时，溶液分层 上层白色 俊体为严物， 下层无色透明溶液为水层 碳酸氢钠洗涤时下层会放出二氧化碳气体，需注意及时放气。碳酸氢钠是弱碱 性物质，用来除去产物中残留的酸，如果用其它碱性强的物质（如氢氧化钠） 洗除酸，有可能使叔丁基氯水解损失，使产率降低。在碳酸氢钠溶液洗涤之前 先加入水洗能除去产物中留有的大量盐酸，避免碳酸氢钠溶液消耗太多，造成 浪费 (4)无水氯化钙不仅能与水络合，也可以与醇络合。选择无水氯化钙不仅能除去 产物中的水分，而且能除去残余的反应物叔丁醇。干燥剂的用量取决于干燥剂 的吸水容量和被干燥液体的干燥程度，一般每10mL液体约需干燥剂0.5~1g。 难点：分液漏斗的使用和蒸馏实验操作。 实验二十、二十一1一苯乙醇的制备及旋光度的测定 (基础实验) 重点：减压蒸馏操作方法。 ()硼氢化钠系强碱性试剂，有很强的吸湿性，若接触皮肤，立即用流动清水彻 底冲洗 (2)盐酸需在低温下慢慢加入 ,过程中会有氢气气体放出，需严禁明火。 (3)碳酸钾的加入可防止蒸偏过程中发生催化脱水反应。 (4)减压燕馏装置仪器一定要干燥，使用前要检查气密性。蒸馏结束拆除装置时 一定要注意操作顺序，防止倒吸。 难点：减压蒸馏原理及分液上下层的判断 实验二十二、二十三、乙酰苯胺的制备及表征 (综合实验) 重 点：柱项温度的控制 (1)养胺极易氧化，久置的苯胺因为氧化而颜色较深，使用前要重新蒸馏以除 去其中的杂质。因为苯胺的沸点较高，蒸馏时选用空气冷凝管冷凝，或采用 (2)锌粉的作用是防止苯胺氧化，只要少量即可。若锌粉加得过多，在后处理中 会因为乙酸锌水解生成不溶于水的氢氧化锌，难以从乙酰苯胺中分离出去。 因此，锌粉要适量，反应液呈淡黄色或近无色。 (3)若让反应液冷却，则乙酰苯胺固体析出，沾在烧瓶壁上不易倒出 (4)乙酰苯胺在水中的溶解度随温度的变化差异较大，100mL水在100℃时溶 解乙酰苯胺5.55g,80℃时溶解3.45g,50℃时溶解0,84g,20℃时溶解0.46 g。若有油珠存在，此油珠是熔脸状态下的含水的乙酰苯胺，说明乙酰苯胺未 完全溶解，需补加水。重结晶时加热煮沸会蒸发掉一部分水分，故而本实验 实验十九 2—甲基—2 一氯丙烷的制备 （基础实验） 重 点|：叔醇制备叔卤代烃的原理及方法。 （1）叔丁醇熔点为 25℃，温度较低时为固体，需在温水中熔化后取用。 （2）加入盐酸后溶液呈乳白色，充分振荡后，液体表面产生泡沫，静置出现分层， 上层为淡白色液体，下层为无色透明液体。分液后用胶头滴管取少量下层液体 加入装有水的试管中，无分层现象，由此可知，上层为有机层，下层为水层。 （3）洗涤时，溶液分层，上层淡白色液体为产物，下层无色透明溶液为水层。用 碳酸氢钠洗涤时下层会放出二氧化碳气体，需注意及时放气。碳酸氢钠是弱碱 性物质，用来除去产物中残留的酸，如果用其它碱性强的物质（如氢氧化钠） 洗除酸，有可能使叔丁基氯水解损失，使产率降低。在碳酸氢钠溶液洗涤之前 先加入水洗能除去产物中留有的大量盐酸，避免碳酸氢钠溶液消耗太多，造成 浪费。 （4） 无水氯化钙不仅能与水络合，也可以与醇络合。选择无水氯化钙不仅能除去 产物中的水分，而且能除去残余的反应物叔丁醇。干燥剂的用量取决于干燥剂 的吸水容量和被干燥液体的干燥程度，一般每10 mL液体约需干燥剂0.5～1 g。 难 点：分液漏斗的使用和蒸馏实验操作。 实验二十、二十一 1—苯乙醇的制备及旋光度的测定 （基础实验） 重 点：减压蒸馏操作方法。 (1) 硼氢化钠系强碱性试剂，有很强的吸湿性，若接触皮肤，立即用流动清水彻 底冲洗。 (2)盐酸需在低温下慢慢加入，过程中会有氢气气体放出，需严禁明火。 (3) 碳酸钾的加入可防止蒸馏过程中发生催化脱水反应。 (4) 减压蒸馏装置仪器一定要干燥，使用前要检查气密性。蒸馏结束拆除装置时 一定要注意操作顺序，防止倒吸。 难 点：减压蒸馏原理及分液上下层的判断 实验二十二、二十三、 乙酰苯胺的制备及表征 （综合实验） 重 点：柱顶温度的控制 （1） 苯胺极易氧化，久置的苯胺因为氧化而颜色较深，使用前要重新蒸馏以除 去其中的杂质。因为苯胺的沸点较高，蒸馏时选用空气冷凝管冷凝，或采用 减压蒸馏。 （2）锌粉的作用是防止苯胺氧化，只要少量即可。若锌粉加得过多，在后处理中 会因为乙酸锌水解生成不溶于水的氢氧化锌，难以从乙酰苯胺中分离出去。 因此，锌粉要适量，反应液呈淡黄色或近无色。 （3）若让反应液冷却，则乙酰苯胺固体析出，沾在烧瓶壁上不易倒出。 （4）乙酰苯胺在水中的溶解度随温度的变化差异较大，100 mL 水在 100℃时溶 解乙酰苯胺 5.55 g，80℃时溶解 3.45 g，50℃时溶解 0,84 g，20℃时溶解 0.46 g。若有油珠存在，此油珠是熔融状态下的含水的乙酰苯胺，说明乙酰苯胺未 完全溶解，需补加水。重结晶时加热煮沸会蒸发掉一部分水分，故而本实验