的用水量，最好是使溶液在80℃左右为饱和状态。若重结品时溶液有颜色 则需精冷后加入活性关05g左右，在授拌下慢慢加热煮沸1~ min,并趁 热过滤。注意：切不可在沸腾的溶液中加入活性炭，以免引起暴沸，致使溶 液神出容器。 (5)为防止在抽滤过程中乙酰苯胺受冷析出，造成操作上的麻烦和产品的损失， 布氏漏斗和抽滤瓶要进行充分的预热，抽滤瓶可放在水浴中预热，布氏漏斗 可倒悬在沸水浴上利用水蒸气进行充分预热。 难 点：重结晶、洗涤及抽滤操作 实验二十四苄叉丙酮和二苄叉丙酮的制备 (基础实验) 重点：制备原理和方法。 1)反应温度过高，副产物增多，产率下降 (2)重结晶时，若溶液不是淡黄色而呈棕红色 可加少量活性炭脱色 (3)烘干温度应控制在50~60℃，以兔产品熔化或分解。 难 点：利用反应物的投料比来控制反应产物。 实验二十五、二十六苯乙酮的制备 基础实验) 重点：付克反应制备芳香酮的操作：搅拌器使用。 (1)本实验所用仪器、试剂均需充分干燥。无水三氯化铝的质量是本实验成败 的关键，以白色粉末打开盖目大量的烟，无结块现象为好，若大部分变黄 则表明已水解变质 (2)注意正确安装氯化氢气体吸收装置，防止倒吸。 难点：Friedel-Crafts酰基化反应原理和特点，实验装置（含尾气吸收装置）的安装， 分液漏斗的正确使用 实验二十七、二十八、岗代经、醇、酚、醛、阻性质和整定 重难 点：卤代烃、醇、酚、醛、 酮鉴 不同官能团间的性质差异比较 点：性质差异比较以及添加试剂的 实验二十九、三十呋喃甲醇和呋哺甲酸的制备及表征 (综合实验) 重点：合成时的控温及pH的控制。 (1)呋响甲醛存放过久会变成棕褐色或黑色，使用前需蒸馏提纯，新蒸的呋 甲醛为无色或浅黄色液体。 (2)由于氧化还原是在两相间进行的，因此必须充分搅拌。反应温度若高于 2C,则反应难以控制，致使反应物变成深红色：若温度过低，则反应过 慢，可能造成氢氧化钠积累。 一旦发生反应，又过于猛烈，反应难以控制， 增加副反应，影响产量及纯度 (3)加水的量一定要严格控制，多加会导致产品呋响甲酸严重损失。酸要足量 保证pH=3左右，使呋喃甲酸充分游离出米，这是影响呋喃甲酸收率的关 。 难点：歧化反应历程，以及萃取和重结晶操作的用水量，最好是使溶液在 80℃左右为饱和状态。若重结晶时溶液有颜色， 则需稍冷后加入活性炭 0.5 g 左右，在搅拌下慢慢加热煮沸 1～2 min，并趁 热过滤。注意：切不可在沸腾的溶液中加入活性炭，以免引起暴沸，致使溶 液冲出容器。 （5）为防止在抽滤过程中乙酰苯胺受冷析出，造成操作上的麻烦和产品的损失， 布氏漏斗和抽滤瓶要进行充分的预热，抽滤瓶可放在水浴中预热，布氏漏斗 可倒悬在沸水浴上利用水蒸气进行充分预热。 难 点：重结晶、洗涤及抽滤操作 实验二十四 苄叉丙酮和二苄叉丙酮的制备 （基础实验） 重 点：制备原理和方法。 （1）反应温度过高，副产物增多，产率下降。 （2）重结晶时，若溶液不是淡黄色而呈棕红色，可加少量活性炭脱色。 （3）烘干温度应控制在 50～60℃，以免产品熔化或分解。 难 点：利用反应物的投料比来控制反应产物。 实验二十五、二十六 苯乙酮的制备 （基础实验） 重 点：付-克反应制备芳香酮的操作；搅拌器使用。 （1）本实验所用仪器、试剂均需充分干燥。无水三氯化铝的质量是本实验成败 的关键，以白色粉末打开盖冒大量的烟，无结块现象为好，若大部分变黄 则表明已水解变质。 （2）注意正确安装氯化氢气体吸收装置，防止倒吸。 难 点：Friedel-Crafts 酰基化反应原理和特点，实验装置（含尾气吸收装置）的安装， 分液漏斗的正确使用 实验二十七、二十八 、卤代烃、醇、酚、醛、酮性质和鉴定 重 点：卤代烃、醇、酚、醛、酮鉴定，不同官能团间的性质差异比较 难 点：性质差异比较以及添加试剂的纯度 实验二十九、三十 呋喃甲醇和呋喃甲酸的制备及表征 （综合实验） 重 点：合成时的控温及 pH 的控制。 （1）呋喃甲醛存放过久会变成棕褐色或黑色，使用前需蒸馏提纯，新蒸的呋喃 甲醛为无色或浅黄色液体。 （2）由于氧化还原是在两相间进行的，因此必须充分搅拌。反应温度若高于 12℃，则反应难以控制，致使反应物变成深红色；若温度过低，则反应过 慢，可能造成氢氧化钠积累。一旦发生反应，又过于猛烈，反应难以控制， 增加副反应，影响产量及纯度。 （3）加水的量一定要严格控制，多加会导致产品呋喃甲酸严重损失。酸要足量， 保证 pH＝3 左右，使呋喃甲酸充分游离出来，这是影响呋喃甲酸收率的关 键。 难 点：歧化反应历程，以及萃取和重结晶操作