实验三十一、三十二、己二酸的制备 (基础实验) 重点：合成时的控温及滤液的浓缩 (1)该氧化反应为放热反应，一旦开始反应，温度会自动升至40℃左右，若在 室温下反应开始5min后，混合物温度还不能升到40℃，则可小心温热到 40℃。一开始反应速率较慢，反应一旦开始后又变得很剧烈，所以环己醇的 滴加速度一定要慢， 严格控制反应温度，防止冲料 (2)用硝酸氧化。反应为刷烈放热反应，因此必须严格控制滴加速度，防止反 应过于剧烈，引起爆炸。 难点：重结品操作及制备原理 实验三十三甲基橙的制备 基础实验) 重点：控温操作 (1)重氮化反应过程中，控制温度很重要，若反应温度高于5℃，则生成的重 氮盐易水解成酚类，降低产帝。 (2)搅拌时要注意保护温度计，可将温度计和一根玻璃棒用橡皮圈套在一起， 插入液面一端的玻璃棒要比温度计高出一些。为使对氨基苯磺酸完全重 氮化，整个反应过程中必须不断搅拌。重氮化反应是放热反应，反应时 必须不断搅拌，防止局部温度过高，副产物增多。 难点：重氮化条件及偶合条件的控制，以及制备反应原理 实验三十四、三十五、咖啡因的提取 (基础实验) 重点：Soxhlet提取器的使用及原理、苯取的终点判断。 (1)滤纸筒的直径要略小于抽提筒的内径，大小既要紧贴器壁，又能方便取放。 其高度不得超过虹吸管。纸套上折成凹形，以保证回流液均匀浸润被萃取 物。索氏提取器为配套仪器，其任一部件损坏将会导致整套仪器的报废， 特别是虹吸管极易折断，所以在安装仪器和实验过程中须特别小心 (2)浓缩萃取液时不可蒸得太干，以防转移损失。否则因残液很粘而难于转移， 造成损失。 (3)茶叶中的丹宁或水解生成的没食子酸易与咖啡因作用生成难溶盐。生石灰 起吸水和中和作用，将丹宁及没食子酸转为盐除去。 (4)升华操作的好坏是本实验成败的关键。在升华过程中必须始终严格控制加 热温度，若温度太低，升华速度较慢：温度太高，将导致被烘物和滤纸炭 化，一些有色物质也会被带出来，严重影响产品的质量。若升华前水分未 除净，加热升华时在漏斗内会出现水珠，如果出现此情况，则用滤纸迅速 擦干漏斗内的水珠并继续升华。 难点：反复回流操作、滤纸包茶叶的操作以及升华时的温度控制 实验三十六阿司匹林的制备（乙酰水杨酸） (基础实验) 点：无水操作、重结晶操作，反应容器的干燥处理 点：合成原理、实验中的温度控制，重结晶的乙醇用量控制 实验三十一、三十二、己二酸的制备 （基础实验） 重 点：合成时的控温及滤液的浓缩 （1）该氧化反应为放热反应，一旦开始反应，温度会自动升至 40℃左右，若在 室温下反应开始 5 min 后，混合物温度还不能升到 40℃，则可小心温热到 40℃。一开始反应速率较慢，反应一旦开始后又变得很剧烈，所以环己醇的 滴加速度一定要慢，严格控制反应温度，防止冲料。 （2）用硝酸氧化，反应为剧烈放热反应，因此必须严格控制滴加速度，防止反 应过于剧烈，引起爆炸。 难 点：重结晶操作及制备原理 实验三十三 甲基橙的制备 （基础实验） 重 点： 控温操作 （1）重氮化反应过程中，控制温度很重要，若反应温度高于 5℃，则生成的重 氮盐易水解成酚类，降低产率。 （2）搅拌时要注意保护温度计，可将温度计和一根玻璃棒用橡皮圈套在一起， 插入液面一端的玻璃棒要比温度计高出一些。为使对氨基苯磺酸完全重 氮化，整个反应过程中必须不断搅拌。重氮化反应是放热反应，反应时 必须不断搅拌，防止局部温度过高，副产物增多。 难 点： 重氮化条件及偶合条件的控制，以及制备反应原理 实验三十四、三十五、 咖啡因的提取 （基础实验） 重 点： Soxhlet 提取器的使用及原理、萃取的终点判断。 （1）滤纸筒的直径要略小于抽提筒的内径，大小既要紧贴器壁，又能方便取放。 其高度不得超过虹吸管。纸套上折成凹形，以保证回流液均匀浸润被萃取 物。索氏提取器为配套仪器，其任一部件损坏将会导致整套仪器的报废， 特别是虹吸管极易折断，所以在安装仪器和实验过程中须特别小心。 （2）浓缩萃取液时不可蒸得太干，以防转移损失。否则因残液很粘而难于转移， 造成损失。 （3） 茶叶中的丹宁或水解生成的没食子酸易与咖啡因作用生成难溶盐。生石灰 起吸水和中和作用，将丹宁及没食子酸转为盐除去。 （4）升华操作的好坏是本实验成败的关键。在升华过程中必须始终严格控制加 热温度，若温度太低，升华速度较慢；温度太高，将导致被烘物和滤纸炭 化，一些有色物质也会被带出来，严重影响产品的质量。若升华前水分未 除净，加热升华时在漏斗内会出现水珠，如果出现此情况，则用滤纸迅速 擦干漏斗内的水珠并继续升华。 难 点： 反复回流操作、滤纸包茶叶的操作以及升华时的温度控制 实验三十六 阿司匹林的制备（乙酰水杨酸） （基础实验） 重 点： 无水操作、重结晶操作，反应容器的干燥处理 难 点： 合成原理、实验中的温度控制，重结晶的乙醇用量控制