实验三十七、三十八肉桂酸的制备 (基础实验) 重点：水蒸气蒸馏操作和重结晶操作，实验仪器的干燥处理。 (1)苯甲醛放置久了，由于自动氧化而生成较多的苯甲酸，影响产品质量：醋酸 酐放置久了，由于吸潮和水解也有部分转变为乙酸。提纯苯甲醛，需先用碳 酸钠溶液洗去苯甲酸，用无水硫酸镁干燥后重新蒸馏：提纯醋酸酐是在醋酸 酐中加 五氧化二磷 回流20min,再进行蒸馏 难点：p℃rkin反应制备原理以及无水碳酸钾除水之后的快速使用 实验三十九、四十乙酸乙酯的制备及表征 (综合实验) 里点：回流、蒸馏、洗涤以及对加热温 度的控制 (1)在未干燥前粗产品己是澄清透明溶液，不能以产品是否透明作为是否干燥 好的标准，应加入足量的干燥剂，并放置30mn,期间不断振摇。 (2)乙酸乙酯、水和乙醇可形成二元或三元最低恒沸物，其中乙酸乙酸与水形 成沸点为70.4℃的二元恒沸混合物（含水8.1%）：乙酸乙酯与乙醇形成沸 点为71.8℃的二元横飞混合物（含乙醇31%） 乙酸乙酯、乙醇与水形成 沸点70.2℃的三元恒沸混合物（含乙醇84%，水9%。如果在蒸馏前不把 粗产品中的醇和水除尽，就会有较多的前馏分。 难点：主馏分的收集、洗涤剂的选择以及温度计和恒压滴液漏斗的安装要求实验三十七、三十八 肉桂酸的制备 （基础实验） 重 点：水蒸气蒸馏操作和重结晶操作，实验仪器的干燥处理。 （1）苯甲醛放置久了，由于自动氧化而生成较多的苯甲酸，影响产品质量；醋酸 酐放置久了，由于吸潮和水解也有部分转变为乙酸。提纯苯甲醛，需先用碳 酸钠溶液洗去苯甲酸，用无水硫酸镁干燥后重新蒸馏；提纯醋酸酐是在醋酸 酐中加入五氧化二磷，回流 20 min，再进行蒸馏得到。 难 点：perkin 反应制备原理以及无水碳酸钾除水之后的快速使用 实验三十九、四十 乙酸乙酯的制备及表征 （综合实验） 重 点：回流、蒸馏、洗涤以及对加热温度的控制。 （1）在未干燥前粗产品已是澄清透明溶液，不能以产品是否透明作为是否干燥 好的标准，应加入足量的干燥剂，并放置 30 min，期间不断振摇。 （2）乙酸乙酯、水和乙醇可形成二元或三元最低恒沸物，其中乙酸乙酸与水形 成沸点为 70.4℃的二元恒沸混合物（含水 8.1%）；乙酸乙酯与乙醇形成沸 点为 71.8℃的二元横飞混合物（含乙醇 31%）；乙酸乙酯、乙醇与水形成 沸点 70.2℃的三元恒沸混合物（含乙醇 8.4% ,水 9%）。如果在蒸馏前不把 粗产品中的醇和水除尽，就会有较多的前馏分。 难 点：主馏分的收集、洗涤剂的选择以及温度计和恒压滴液漏斗的安装要求