并初步判断其结构。 ③芦丁的NMR波谱解析 A.芦丁的三甲基硅醚NMR谱的解析 B.十乙酰化芦丁的NMR光谱解析 ④芦丁水解后糖与苷元的鉴定 A.水解方法:精密称取芦丁1g(±0.0lg),加1%硫酸100ml,加热40min, 放冷静置,过滤。所得沉淀用少许水洗除酸,干燥称重,计算苷元与糖的重量比。 然后用乙醇(95%大约10m)进行重结晶,即得苷元。 B.苷元的鉴定:用纸色谱法与对照品对照 槐花米粗粉(20g) 置500ml烧杯中,加水300ml,在搅拌下加入石 灰乳(1~1.5g),调至PH8~9,加热至微沸 保持30min,趁热抽滤。 残渣 滤液 在60~70℃下用浓盐酸调至 PH4~5,精置Ihr,抽滤。 滤液 沉淀(粗制芦丁) 重结晶 将沉淀悬浮于蒸馏水中,加热 煮沸15min,趁热过滤 残渣 滤液 充分静置后过滤,60~70℃下干燥 芦丁(精制品) 芦丁的提取与分离流程图 (四)实验指导 本实验讲解要点及注意事项 ①芦丁提取方法,重点介绍碱酸法的原理及注意事项。 ②定性实验的目的、意义及注意事项 ③UV及NMR光谱在芦丁结构检识中的应用。 2.实验报告要求 ①碱-酸法提取芦丁的原理 ②定性反应的反应机理 ③黄酮类UV和NMR的特点并初步判断其结构。 ③ 芦丁的 NMR 波谱解析 A. 芦丁的三甲基硅醚 NMR 谱的解析 B. 十乙酰化芦丁的 NMR 光谱解析 ④ 芦丁水解后糖与苷元的鉴定 A. 水解方法：精密称取芦丁 1g（±0.01g），加 1%硫酸 100ml，加热 40min， 放冷静置，过滤。所得沉淀用少许水洗除酸，干燥称重，计算苷元与糖的重量比。 然后用乙醇（95%大约 10ml）进行重结晶，即得苷元。 B. 苷元的鉴定：用纸色谱法与对照品对照。 槐花米粗粉（20g） 置500ml烧杯中，加水300ml，在搅拌下加入石 灰乳（1~1.5g），调至PH8~9，加热至微沸， 保持30min，趁热抽滤。 残渣 滤液 在60~70℃下用浓盐酸调至 PH4~5，精置1hr,抽滤。 滤液 沉淀（粗制芦丁） 重结晶 将沉淀悬浮于蒸馏水中，加热 煮沸15min，趁热过滤 残渣 滤液 充分静置后过滤，60~70℃下干燥 芦丁（精制品） 芦丁的提取与分离流程图 （四）实验指导 1．本实验讲解要点及注意事项 ① 芦丁提取方法，重点介绍碱-酸法的原理及注意事项。 ② 定性实验的目的、意义及注意事项。 ③ UV 及 NMR 光谱在芦丁结构检识中的应用。 2．实验报告要求 ① 碱-酸法提取芦丁的原理 ② 定性反应的反应机理 ③ 黄酮类 UV 和 NMR 的特点