实验二芦丁的提取及鉴定 (一)概述 芦丁( Rutin)广泛存在于植物界中,现已发现含芦丁的植物至少在70种以 上,如烟叶、槐花、荞麦和蒲公英中均含有。尤以槐花米(为植物 Sophora japonica 的未开放的花蕾)和荞麦中含量最髙,可作为大量提取芦丁的原料。芦丁是由斛 皮素( Quercetin)3位上的羟基与芸香糖( Rutinose)〔为葡萄糖( Glucose)与鼠 李糖( Rhamnose)组成的双糖)脱水合成的苷。 芦丁为浅黄色粉末或极细的针状结晶,含有三分子的结晶水,熔点为 174~178℃,无水物188~190℃。溶解度:冷水中为1:10000热水中1:200;冷 乙醇1650:热乙醇160;冷吡啶1:12。微溶于丙酮、乙酸乙酯,不溶于苯、乙 醚、氯仿、石油醚,溶于碱而呈黄色。 芦丁具有维生素P样作用。有助于保持及恢复毛细血管的正常弹性,主要用 作防治高血压病的辅助治疗剂,亦可用于防治因缺乏芦丁所致的其他出血症。 (二)实验目的和要求 1.实验目的 ①通过芦丁的提取与精制掌握碱-酸法提取黄酮类化合物的原理及操作。 ②通过芦丁结构的检识,了解苷类结构研究的一般程序和方法。 ③了解UV及NMR在黄酮类化合物结构鉴定中的应用 2.要求 ①要拿到以下三个化合物:芦丁、槲皮素、芦丁的全乙酰化合物 ②能够拿根据化学试验及UV、NMR数据初步推断出芦丁的结构。并对黄酮 类化合物的结构测定有一般性的了解。 (三)试验方法 1.芦丁的提取与分离(见下图) 2.芦丁的鉴定 ①芦丁的定性反应 取芦丁3~4mg,加乙醇5-6ml使其溶解,分成三份作下述试验: A.取上述溶液1~2m,加2滴浓盐酸,在酌加少许镁粉,注意观察颜色变 化情况。 B.取上述溶液1~2m,然后滴加2%柠檬酸的甲醇溶液,注意观察颜色变化 情况,在继续向试管中加入2%啁roC1的甲醇溶液,并详细记录颜色变化情况。 C.取上述溶液1~2ml,然后再加入10%α-等体积的萘酚乙醇溶液,摇匀, 沿管壁滴加浓硫酸,注意观察两液面产生的颜色变化。 ②芦丁的紫外光谱解析 取芦丁溶于色谱纯甲醇中,加入规定的试剂,测定其UⅣ光谱,试解析光谱实验二 芦丁的提取及鉴定 （一）概述 芦丁（Rutin）广泛存在于植物界中，现已发现含芦丁的植物至少在 70 种以 上，如烟叶、槐花、荞麦和蒲公英中均含有。尤以槐花米（为植物 Sophora japonica 的未开放的花蕾）和荞麦中含量最高，可作为大量提取芦丁的原料。芦丁是由斛 皮素（Quercetin）3 位上的羟基与芸香糖（Rutinose）〔为葡萄糖（Glucose）与鼠 李糖（Rhamnose）组成的双糖〕脱水合成的苷。 芦丁为浅黄色粉末或极细的针状结晶，含有三分子的结晶水，熔点为 174~178℃，无水物 188~190℃。溶解度：冷水中为 1:10000；热水中 1:200；冷 乙醇 1:650；热乙醇 1:60；冷吡啶 1:12。微溶于丙酮、乙酸乙酯，不溶于苯、乙 醚、氯仿、石油醚，溶于碱而呈黄色。 芦丁具有维生素 P 样作用。有助于保持及恢复毛细血管的正常弹性，主要用 作防治高血压病的辅助治疗剂，亦可用于防治因缺乏芦丁所致的其他出血症。 （二）实验目的和要求 1．实验目的 ① 通过芦丁的提取与精制掌握碱-酸法提取黄酮类化合物的原理及操作。 ② 通过芦丁结构的检识，了解苷类结构研究的一般程序和方法。 ③ 了解 UV 及 NMR 在黄酮类化合物结构鉴定中的应用。 2．要求 ① 要拿到以下三个化合物：芦丁、槲皮素、芦丁的全乙酰化合物。 ② 能够拿根据化学试验及 UV、NMR 数据初步推断出芦丁的结构。并对黄酮 类化合物的结构测定有一般性的了解。 （三）试验方法 1．芦丁的提取与分离（见下图） 2．芦丁的鉴定 ① 芦丁的定性反应 取芦丁 3~4mg，加乙醇 5~6ml 使其溶解，分成三份作下述试验： A. 取上述溶液 1~2ml，加 2 滴浓盐酸，在酌加少许镁粉，注意观察颜色变 化情况。 B. 取上述溶液 1~2ml，然后滴加 2%柠檬酸的甲醇溶液，注意观察颜色变化 情况，在继续向试管中加入 2%ZrOCl2 的甲醇溶液，并详细记录颜色变化情况。 C. 取上述溶液 1~2ml，然后再加入 10%α-等体积的萘酚乙醇溶液，摇匀， 沿管壁滴加浓硫酸，注意观察两液面产生的颜色变化。 ② 芦丁的紫外光谱解析 取芦丁溶于色谱纯甲醇中，加入规定的试剂，测定其 UV 光谱，试解析光谱