第3期 辛延君等：仲钨酸铵还原制备超粗球形钨粉 355, 图4为添加不同种类及含量的添加剂1000℃ 加入碱金属盐总量相同的情况下，若加入盐的 还原l80min得到的钨粉扫描电镜照片（添加剂的 量增多，其钨粉的粒度也明显增大，元素可以大 总质量一定，不同粉末等质量添加).可以看出随着 幅度提高钨粉的粒度.图4(e)是图4(d)钨粉的低倍 加入碱金属盐含量由2增加到3gL1,还原得到扫描电镜照片.从图4（©）中可以看出随加入Li盐 的钨粉颗粒明显长大，其平均粒径从45~58um长 的量增多，钨粉的粒度均匀性变差.因此实际生产 大至100120um,其中图4(d)中有的钨粉粒径已 中若想得到粒度比较均匀的粗晶钨粉需要同时加入 经达到150um,远远超过了粗晶钨粉的工业要求. NaCl、Li2CO3和KCl粉末. 对比图4(a)与(c)及图4b)与(d可以看出，在 图4钨酸铵溶液中加入不同添加剂在1000℃还原180min得到的钨粉打描电镜照片.(a)2gL-1NaCl、Li2CO3和KCl:(b) 2gL-1NaCl和Li2CO3:(c)3gL-1NaCl、Li2CO3和KCl:(d)3gL-1NaC1和Li2CO3:(e)图4(d)的低倍图 Fig.4 SEM images of tungsten powders prepared by using ammonium tungstate solutions with different additives and reducing at 1000 C for 180 min:(a)2g-L1 NaCl,Li2COa and KCl:(b)2 g-L-1 NaCl and Li2CO3;(c)3 g-L-1 NaCl,Li2CO3 and KCl; (d)3 g-L-1 NaCl and LiCO3;(e)low magnification of Fig.4(d) 对按照图4(c)和图4(d)的配比制得的粗晶钨 颗粒增长的幅度最大，在图中表现为直线的斜率 粉进行粒度分析，所得的粒度分布状态见图5.从 最大.图5(b)中此阶段的直线斜率大于图5(a)中 图5可以看出，钨酸铵溶液中加入碱金属盐后，粉 直线的斜率，主要是因为在加入碱金属盐总量相 末的粒度成倍增长.尤其是在4561um,钨粉 同的情况下，Li盐的加入量由33.3%增加到50%，第 期 辛延君等 仲钨酸按还原制备超粗球形钨粉 · · 图 为添加不同种类及含量的添加剂 ℃ 还原 得 到的钨粉扫描 电镜照片 添加剂的 总质量一定 , 不 同粉末等质量添加 可 以看 出随着 加入碱金属盐含量由 增加到 ' 一, 还原得到 的钨粉颗粒明显 长大 , 其平均粒径从 卜 长 大至 、 卜 , 其 中图 中有的钨粉粒径 已 经达到 卜 , 远远超过 了粗晶钨粉的工业要求 对 匕图 与 及 图 与 可以看出, 在 加入碱金属盐总量相 同的情况下, 若加入 盐 的 量增多, 其钨粉 的粒度 也明显增大, 元素可以大 幅度提高钨粉的粒度 图 是图 钨粉的低倍 扫描电镜照片 从图 中可以看 出随加入 盐 的量增 多, 钨粉的粒度均匀性变差 因此实际生产 中若想得到粒度比较均匀的粗晶钨粉需要 同时加入 、 和 粉 末 图 钨酸钱溶液中加入不同添加剂在 ℃还原 得到的钨粉扫描电镜照片 ·一 、 和 ·一 和 工一` 、 和 ·一' 和 图 的低倍图 · ℃ 七一 , ·一 ·一 , ·一 对按照图 和 图 的配 比制得的粗晶钨 粉进行粒度分析, 所得的粒度分布状态见 图 从 图 可以看出, 钨酸按溶液 中加入碱金属盐后 , 粉 末的粒度成倍增长 尤其是在 林 , 钨粉 颗粒 增 长的幅度最大 , 在 图中表现 为直线的斜率 最大 图 中此阶段的直线斜率大一于图 中 直线 的斜率 , 主要是因为在加入碱金属盐总量相 同的情况下, 盐的加入量由 增加到