·1308· 北京科技大学学报 第36卷 碳化-.Ta等发现了HP合金炉管的高温韧 A:纸压渗碳阶段 性与高温下渗碳所导致的连续网状碳化物具有很大 :真室扩收阶段 的关联性；Ul-Hamid等)研究了HP45合金炉管内 位真空预热阶段 壁晶间开裂失效与渗碳及蠕变损伤的关系，发现渗 碳会使服役的材料产生复杂的应力场：材料内部渗 碳与蠕变、热循环共同作用导致材料出现了蠕变损 伤从而形成孔洞或裂纹，造成的材料组织及性能弱 化，造成炉管的使用寿命降低-).目前关于炉管 材料在高温长时服役条件下的氧化行为研究相对较 时间s 多0-山，而有关炉管材料在高温服役过程中的碳化 图1低压真空渗碳工艺示意图 Fig.I Processing curve of low-pressure vacuum carburization 行为研究相对较少. 本文以未服役态Cr35Ni45Nb合金炉管为研究 对象，通过高温真空低压加速渗碳实验，借助微观分 析手段，系统研究该合金接近高温服役条件下的渗 36.2mm 44.3mm 碳行为及渗碳后的组织及相演化特征等，旨在探索 该合金炉管高温服役条件下的碳化规律及机理，为 该合金炉管服役过程的更换准则的建立及进一步的 服役寿命评估奠定基础 1实验材料及方法 图2渗碳试样的规格参数 实验用材料为尚未服役的由离心铸造工艺制成 Fig.2 Parameters of carburized specimens 的Cr35Ni45Nb乙烯裂解炉管，其化学成分为（质量 分数，%)：C,0.45;Nb,1.20:Cr,35.44;Si,1.64:0, 实验结果 0.82:Ni,42.68;Fe,余量. 2.1真空渗碳前炉管的组织特征 采用双室真空渗碳炉在1080℃（炉管工业服役 温度)下对C35Ni45Nb耐热钢管进行低压真空渗 图3为原始铸态Cr35N45Nb合金的X射线衍 碳实验.利用乙炔低压真空渗碳工艺模拟炉管的加 射谱.可以看出，未服役条件下，裂解炉管中碳化物 速渗碳过程.具体工艺如图1所示：在C阶段将真 主要以M,C,和MC(主要为NbC)为主.对金相试 空渗碳炉抽真空并加热升温，在A阶段通入渗碳气 样横截面进行电解深浸蚀，得到各种碳化物的三维 背散射形貌，如图4(a)所示.其中，晶界或枝晶间 氛，在试样表面形成较高的碳势使表面短时间内达 到饱和：经过一段时间后，将炉体内抽真空至B状 的碳化物主要有两种典型形态：白色的片层状及灰 态，使得碳原子开始向试样内部扩散，同时也避免过 色的长条状.由背散射电子的原子序数敏感性可初 饱和的C在表面沉积产生炭黑从而污染炉腔；经过 步判断片层状碳化物为NbC,长条状碳化物为M,C3· 对试样表面进行进一步的能谱面分析可以得到各元 多个A一B脉冲后材料表面附近会形成一定厚度的 渗碳层· ◆r. 实验时首先在原始铸态炉管上分别切割两段 ■l 20mm高的环装炉管试样，规格如图2所示.将环装 试样表面清洗并烘干，分为两批次（分别标记为a和 b)分别放入双室真空渗碳炉中进行低压真空渗碳， 渗碳时间分别为1h和5h.对渗碳处理试样上切割 下的样品进行机械打磨、抛光及电解腐蚀，利用 40 506070 90100110 209 Rigaku（日本理学)DMAX-RB旋转阳极衍射仪、 图3原始铸态的C35N45Nb合金中萃取出的碳化物的X射线 JSM6510A扫描电子显微镜及JXA8230电子探针 衍射谱 系统分析真空渗碳行为、渗碳后炉管内侧组织的形 Fig.3 X-tay diffraction pattem recorded from carbides extracted from 貌及相演化规律和相关组织的定量成分分析. virgin as-cast Cr35Ni45Nb alloy北 京 科 技 大 学 学 报 第 36 卷 碳化［4 － 5］． Tari 等［6］发现了 HP 合金炉管的高温韧 性与高温下渗碳所导致的连续网状碳化物具有很大 的关联性; Ul-Hamid 等［7］研究了 HP45 合金炉管内 壁晶间开裂失效与渗碳及蠕变损伤的关系，发现渗 碳会使服役的材料产生复杂的应力场; 材料内部渗 碳与蠕变、热循环共同作用导致材料出现了蠕变损 伤从而形成孔洞或裂纹，造成的材料组织及性能弱 化，造成炉管的使用寿命降低［8 － 9］． 目前关于炉管 材料在高温长时服役条件下的氧化行为研究相对较 多［10 － 11］，而有关炉管材料在高温服役过程中的碳化 行为研究相对较少． 本文以未服役态 Cr35Ni45Nb 合金炉管为研究 对象，通过高温真空低压加速渗碳实验，借助微观分 析手段，系统研究该合金接近高温服役条件下的渗 碳行为及渗碳后的组织及相演化特征等，旨在探索 该合金炉管高温服役条件下的碳化规律及机理，为 该合金炉管服役过程的更换准则的建立及进一步的 服役寿命评估奠定基础． 1 实验材料及方法 实验用材料为尚未服役的由离心铸造工艺制成 的 Cr35Ni45Nb 乙烯裂解炉管，其化学成分为( 质量 分数，% ) : C，0. 45; Nb，1. 20; Cr，35. 44; Si，1. 64; O， 0. 82; Ni，42. 68; Fe，余量． 采用双室真空渗碳炉在 1080 ℃ ( 炉管工业服役 温度) 下对 Cr35Ni45Nb 耐热钢管进行低压真空渗 碳实验． 利用乙炔低压真空渗碳工艺模拟炉管的加 速渗碳过程． 具体工艺如图 1 所示: 在 C 阶段将真 空渗碳炉抽真空并加热升温，在 A 阶段通入渗碳气 氛，在试样表面形成较高的碳势使表面短时间内达 到饱和; 经过一段时间后，将炉体内抽真空至 B 状 态，使得碳原子开始向试样内部扩散，同时也避免过 饱和的 C 在表面沉积产生炭黑从而污染炉腔; 经过 多个 A--B 脉冲后材料表面附近会形成一定厚度的 渗碳层． 实验时首先在原始铸态炉管上分别切割两段 20 mm 高的环装炉管试样，规格如图2 所示． 将环装 试样表面清洗并烘干，分为两批次( 分别标记为 a 和 b) 分别放入双室真空渗碳炉中进行低压真空渗碳， 渗碳时间分别为 1 h 和 5 h． 对渗碳处理试样上切割 下的样品进行机械打磨、抛光及电解腐蚀，利 用 Ｒigaku ( 日本理学) DMAX--ＲB 旋转阳极 衍 射 仪、 JSM--6510A 扫描电子显微镜及 JXA--8230 电子探针 系统分析真空渗碳行为、渗碳后炉管内侧组织的形 貌及相演化规律和相关组织的定量成分分析． 图 1 低压真空渗碳工艺示意图 Fig． 1 Processing curve of low-pressure vacuum carburization 图 2 渗碳试样的规格参数 Fig． 2 Parameters of carburized specimens 2 实验结果 图 3 原始铸态的 Cr35Ni45Nb 合金中萃取出的碳化物的 X 射线 衍射谱 Fig． 3 X-ray diffraction pattern recorded from carbides extracted from virgin as-cast Cr35Ni45Nb alloy 2. 1 真空渗碳前炉管的组织特征 图 3 为原始铸态 Cr35Ni45Nb 合金的 X 射线衍 射谱． 可以看出，未服役条件下，裂解炉管中碳化物 主要以 M7C3和 MC ( 主要为 NbC) 为主． 对金相试 样横截面进行电解深浸蚀，得到各种碳化物的三维 背散射形貌，如图 4( a) 所示． 其中，晶界或枝晶间 的碳化物主要有两种典型形态: 白色的片层状及灰 色的长条状． 由背散射电子的原子序数敏感性可初 步判断片层状碳化物为 NbC，长条状碳化物为 M7C3 ． 对试样表面进行进一步的能谱面分析可以得到各元 · 8031 ·