4、具体调浆时所需的量要视薄板的面积和厚度来定,一般用作定量分析的 薄层,其厚度以025~0.30mm为宜。若过厚,其灵敏度太低。过薄,虽然灵敏度 髙,但经展开后,被测物质的比移值规律性差,且展开速度较慢。在实际工作中, 用于测定有机氯的板要薄一些(025mm),用于测定有机磷的板可稍厚些 (04-0.5mm)。至于每块板所需称取多少吸附剂,这要根据试验确定,例如涂一 块5×15cm的硅胶G板,需0.8g左右;如果是氧化铝板,须1.8g左右。当然, 由于涂布方法不同,所需的量也会有所差异。 5、涂好吸附剂的薄层板,应先晾干再活化。即先放在水平的桌面上让其自 然干燥。如果未干燥就加热活化,会因水分蒸发过快,而在薄层上出现气泡或龟 裂。晾干后再根据需要进行活化,对于硅胶板来说,于105~110℃活化半小时便 符合要求。活化好的薄层板应放在干燥器中,一般可保存二周,如果超过时间, 应重新进行活化。 点样 在薄层定量分析中,要求点样的原点大小一致,并且要求尽可能小,一般直 径不超过3mm。目前常用的点样方法有直接点样法和间接点样法两种 1、直接点样法 先在已准备好的薄层板上作记号,距底边2cm为基线,距基线10cm或15cm 处作为展开溶剂的前沿线。然后用微量点样器直接将样品液点在基线上,每点的 间距为1.5cm。边点样边用热风缓缓吹原点,使溶剂迅速挥发,以免原点面积过 大。点样既要细心,不要截破薄层板上的固定相,以免形成不规则的斑点而影响 比移值的正确测量;又不能过慢,一般不应超过10min。否则薄层板在空气中暴 露时间过长,会吸收水分而改变其活度,从而影响分离效果。 直接点样法操作简便,是最常用的点样方法。但很难使原点面积大小一致, 也很难控制直径在3mm之内,而且又容易损伤薄层的表面,特别是在薄层板上进 行测定面积时,这些缺点会影响结果 2、间接点样法(滤纸移样法) 先将样品液分次缓缓样于直径为2~3mm的色谱滤纸上。另用打孔器在薄层 第9页共17页第 9 页 共 17页 - - 4、具体调浆时所需的量要视薄板的面积和厚度来定，一般用作定量分析的 薄层，其厚度以 0.25~0.30mm 为宜。若过厚，其灵敏度太低。过薄，虽然灵敏度 高，但经展开后，被测物质的比移值规律性差，且展开速度较慢。在实际工作中， 用于测定有机氯的板要薄一些（0.25mm），用于测定有机磷的板可稍厚些 （0.4~0.5mm）。至于每块板所需称取多少吸附剂，这要根据试验确定，例如涂一 块 5×15cm 的硅胶 G 板，需 0.8g 左右；如果是氧化铝板，须 1.8g 左右。当然， 由于涂布方法不同，所需的量也会有所差异。 5、涂好吸附剂的薄层板，应先晾干再活化。即先放在水平的桌面上让其自 然干燥。如果未干燥就加热活化，会因水分蒸发过快，而在薄层上出现气泡或龟 裂。晾干后再根据需要进行活化，对于硅胶板来说，于 105~110℃活化半小时便 符合要求。活化好的薄层板应放在干燥器中，一般可保存二周，如果超过时间， 应重新进行活化。 ㈡ 点样 在薄层定量分析中，要求点样的原点大小一致，并且要求尽可能小，一般直 径不超过 3mm。目前常用的点样方法有直接点样法和间接点样法两种。 1、直接点样法 先在已准备好的薄层板上作记号，距底边 2cm 为基线，距基线 10cm 或 15cm 处作为展开溶剂的前沿线。然后用微量点样器直接将样品液点在基线上，每点的 间距为 1.5cm。边点样边用热风缓缓吹原点，使溶剂迅速挥发，以免原点面积过 大。点样既要细心，不要截破薄层板上的固定相，以免形成不规则的斑点而影响 比移值的正确测量；又不能过慢，一般不应超过 10min。否则薄层板在空气中暴 露时间过长，会吸收水分而改变其活度，从而影响分离效果。 直接点样法操作简便，是最常用的点样方法。但很难使原点面积大小一致， 也很难控制直径在 3mm 之内，而且又容易损伤薄层的表面，特别是在薄层板上进 行测定面积时，这些缺点会影响结果。 2、间接点样法（滤纸移样法） 先将样品液分次缓缓样于直径为 2~3mm 的色谱滤纸上。另用打孔器在薄层