(3)称取17g研细的无水溴化钠(0.165mol),从三颈烧瓶侧口加入到硫酸和正 丁醇混合液中，立刻塞好烧瓶塞。 3、回流 打开冷凝水，小火加热至沸腾，使反应物保持沸腾，平稳回流45min。 4、蒸馏 关掉加热电源，使反应液冷却，卸下球形冷凝管，重新加入几粒沸石，改为蒸馏装 置（蒸馏头、温度计套管、温度计、尾接管、盛有20L蒸馏水的圆底烧瓶），加热蒸 馏出粗的1-溴丁烷直至反应瓶中油层消失而馏出液中无油滴蒸出（可用烧杯盛放清水接 一滴馏分，如果没有油膜或油滴现象，表示有机物已经蒸出)。 5、洗涤 (1)将馏出液转至分液漏斗中，加入等体积的水洗涤，除去水层（产物层在哪层？） (2)将粗产物转入分液漏斗中，并向其中加入加等体积的浓硫酸洗涤，静置，放 出浓硫酸层（产物层在哪层？） (3)将上述所得有机层粗产品用等体积的水洗涤，取有机层（产物层在哪层？） (4)加入等体积饱和NaHCO,溶液洗涤（产物层在哪层？） (5)加入等体积水洗涤（产物层在哪层？） 6、干燥、称重并计算产率 将上述5步洗涤得到的有机层样品转移至干燥的窄口瓶（如锥形瓶、碘量瓶等）中 加入适量无水CC2干燥（干燥完全后粗产品溶液变为澄清液体且氯化钙呈分散颗粒 状)，干燥后转移至称过重的干净烧杯中称重，计算产率。 六、注意事项 1、溴化钠要先磨细，再称量，防止结块。 2、加料顺序不能改变，尤其要先加水，后加浓硫酸：每次加料，均要搅拌摇匀。 3、倒立的三角漏斗口要恰好接触水面，不能侵入水中，防止倒吸。 4、正溴丁烷是否蒸完，可以从以下几方面判断： (1)馏出液是都由浑浊变为澄清： (2)反应瓶上层油层是否消失： 315 3 / 5 （3）称取 17g 研细的无水溴化钠（0.165 mol），从三颈烧瓶侧口加入到硫酸和正 丁醇混合液中，立刻塞好烧瓶塞。 3、回流 打开冷凝水，小火加热至沸腾，使反应物保持沸腾，平稳回流 45 min。 4、蒸馏 关掉加热电源，使反应液冷却，卸下球形冷凝管，重新加入几粒沸石，改为蒸馏装 置（蒸馏头、温度计套管、温度计、尾接管、盛有 20 mL 蒸馏水的圆底烧瓶），加热蒸 馏出粗的 1-溴丁烷直至反应瓶中油层消失而馏出液中无油滴蒸出（可用烧杯盛放清水接 一滴馏分，如果没有油膜或油滴现象，表示有机物已经蒸出）。 5、洗涤 （1）将馏出液转至分液漏斗中，加入等体积的水洗涤，除去水层（产物层在哪层？） （2）将粗产物转入分液漏斗中，并向其中加入加等体积的浓硫酸洗涤，静置，放 出浓硫酸层（产物层在哪层？） （3）将上述所得有机层粗产品用等体积的水洗涤，取有机层（产物层在哪层？） （4）加入等体积饱和 NaHCO3 溶液洗涤（产物层在哪层？） （5）加入等体积水洗涤（产物层在哪层？） 6、干燥、称重并计算产率 将上述 5 步洗涤得到的有机层样品转移至干燥的窄口瓶（如锥形瓶、碘量瓶等）中， 加入适量无水 CaCl2 干燥（干燥完全后粗产品溶液变为澄清液体且氯化钙呈分散颗粒 状），干燥后转移至称过重的干净烧杯中称重，计算产率。 六、注意事项 1、溴化钠要先磨细，再称量，防止结块。 2、加料顺序不能改变，尤其要先加水，后加浓硫酸；每次加料，均要搅拌摇匀。 3、倒立的三角漏斗口要恰好接触水面，不能侵入水中，防止倒吸。 4、正溴丁烷是否蒸完，可以从以下几方面判断： （1）馏出液是都由浑浊变为澄清； （2）反应瓶上层油层是否消失；