(3)可用烧杯盛放清水接一滴馏分，如果没有油珠或油膜出现，表示有机物己经蒸出 (蒸馏不溶于水的有机化合物时，常用此法检验)。 5、反应完后要用浓硫酸除去未反应的醇和副反应生成的醚（与硫酸形成车羊盐），再用 水和饱和NaHCO,溶液除去浓硫酸，以防产物碳化。 6、如水洗产物后依旧呈红色，由于浓硫酸的氧化作用生成游离溴的缘故，可以加几毫 升饱和亚硫酸氢钠溶液洗涤除去。 七、思考题 1、加料时，能否先使溴化钠和浓硫酸混合，然后再加正丁醇和水？为什么？ 答：不能，若先将溴化钠和浓硫酸混合，会立马产生溴化氢气体，会有部分溴化氢气体 来不及与正丁醇发生反应，使得产率降低，此外，如果没有正丁醇和水稀释，浓硫酸的 氧化性很强，会将溴化钠氧化成溴，发生的不是亲核反应，因此副产物增加。 2、本实验中硫酸的作用是什么？其用量和浓度过大或过小有什么不好？ 答：反应物、催化剂。过大时，反应生成大量的B跑出，且易将溴离子氧化为溴单 质：过小时，反应不完全：过小时反应不能进行，或反应不充分。 3、反应后的粗产物中含有哪些杂质？各步骤洗涤的目的何在？ 答：可能含有杂质为：n-C,H,OH,(-CHhO,HBr,n-CHBr,H,O,丁烯，二氧化 硫，溴单质 各步洗涤目的：①水洗除HBr、大部分-CH,OH,二氧化硫，溴单质等易溶于水的杂 质②浓硫酸洗去（血-C,Hg20,丁烯，余下的n-CH,OH③再用水洗除大部分H,SO,④用 NaHCO,洗除余下的HSO,⑤最后用水洗除NaHSO,与过量的NaHCO,等残留物。 4、分液漏斗洗涤产物是，在不清楚产物密度时，可采取什么渐变方法加以判别？ 答：从分液漏斗中分别取一点上层液或放出一点下层液于一盛水试管中，看是否有分 层及油珠出现来判断，若上层有则在上层，反之相反。 5、为什么用饱和碳酸氢钠溶液洗涤前要用水洗涤一次？ 答：先用水洗，可以除去一部分硫酸，防止用碳酸氢钠洗时，碳酸氢钠与硫酸反应生成 大量二氧化碳气体，使分液漏斗中压力过大，导致活塞蹦出，再用饱和碳酸氢钠溶液洗可进 一步除去硫酸，洗涤振摇过程要注意放气。 6、用分液漏斗洗涤产物时，为什么摇动后要及时放气？应该如何操作？ 4154 / 5 （3）可用烧杯盛放清水接一滴馏分，如果没有油珠或油膜出现，表示有机物已经蒸出 （蒸馏不溶于水的有机化合物时，常用此法检验）。 5、反应完后要用浓硫酸除去未反应的醇和副反应生成的醚（与硫酸形成钅羊盐），再用 水和饱和 NaHCO3溶液除去浓硫酸，以防产物碳化。 6、如水洗产物后依旧呈红色，由于浓硫酸的氧化作用生成游离溴的缘故，可以加几毫 升饱和亚硫酸氢钠溶液洗涤除去。 七、思考题 1、加料时，能否先使溴化钠和浓硫酸混合，然后再加正丁醇和水？为什么？ 答：不能，若先将溴化钠和浓硫酸混合，会立马产生溴化氢气体，会有部分溴化氢气体 来不及与正丁醇发生反应，使得产率降低，此外，如果没有正丁醇和水稀释，浓硫酸的 氧化性很强，会将溴化钠氧化成溴，发生的不是亲核反应，因此副产物增加。 2、本实验中硫酸的作用是什么？其用量和浓度过大或过小有什么不好？ 3、反应后的粗产物中含有哪些杂质？各步骤洗涤的目的何在？ 4、分液漏斗洗涤产物是，在不清楚产物密度时，可采取什么渐变方法加以判别？ 5、为什么用饱和碳酸氢钠溶液洗涤前要用水洗涤一次？ 6、用分液漏斗洗涤产物时，为什么摇动后要及时放气？应该如何操作？