3.除铁时,因溶液中有过量的硫化钠存在,加酸后可使其形成胶体硫,加 活性炭后过滤,便可使其除去。 (三)盐酸普鲁卡因的制备 1.成盐 将普鲁卡因置于烧杯中,慢慢滴加浓盐酸至pH5.5,加热至60℃,加精制 食盐至饱和,升温至60℃,加入适量保险粉,再加热至65~70℃,趁热过滤,滤 液冷却结晶,待冷至10℃以下,过滤,即得盐酸普鲁卡因粗品。 2.精制 将粗品置烧杯中,滴加蒸馏水至维持在π0℃时恰好溶解。加入适量的保险 粉,于70℃保温反应10min,趁热过滤,滤液自然冷却,当有结晶析出时,外 用冰浴冷却,使结晶析岀完全。过滤,滤饼用少量冷乙醇洗涤两次,干燥,得盐 酸普鲁卡因,mp.153~157℃,以对-硝基苯甲酸计算总收率 注释 1.盐酸普鲁卡因水溶性很大,所用仪器必须干燥,用水量需严格控制,否 则影响收率。 2.严格掌握pH5.5,以免芳胺基成盐 3.保险粉为强还原剂,可防止芳胺基氧化,同时可除去有色杂质,以保证 产品色泽洁白,若用量过多,则成品含硫量不合格。 (四)结构确证 1.红外吸收光谱法、标准物TLC对照法。 2.核磁共振光谱法。 思考题 1.在盐酸普鲁卡因的制备中,为何用对-硝基苯甲酸为原料先酯化,然后再 进行还原,能否反之,先还原后酯化,即用对-硝基苯甲酸为原料进行酯化?为 什么? 2.酯化反应中,为何加入二甲苯做溶剂? 3.酯化反应结束后,放冷除去的固体是什么?为什么要除去? 4.在铁粉还原过程中,为什么会发生颜色变化?说出其反应机制。 5.还原反应结束,为什么要加入硫化钠? 6.在盐酸普鲁卡因成盐和精制时,为什么要加入保险粉?解释其原理3. 除铁时，因溶液中有过量的硫化钠存在，加酸后可使其形成胶体硫，加 活性炭后过滤，便可使其除去。 (三)盐酸普鲁卡因的制备 1. 成盐 将普鲁卡因置于烧杯中，慢慢滴加浓盐酸至 pH 5.5，加热至 60℃，加精制 食盐至饱和，升温至 60℃，加入适量保险粉，再加热至 65~70℃，趁热过滤，滤 液冷却结晶，待冷至 10℃以下，过滤，即得盐酸普鲁卡因粗品。 2. 精制 将粗品置烧杯中，滴加蒸馏水至维持在 70℃时恰好溶解。加入适量的保险 粉，于 70℃保温反应 10 min，趁热过滤，滤液自然冷却，当有结晶析出时，外 用冰浴冷却，使结晶析出完全。过滤，滤饼用少量冷乙醇洗涤两次，干燥，得盐 酸普鲁卡因，mp.153~157℃，以对-硝基苯甲酸计算总收率。 注释： 1. 盐酸普鲁卡因水溶性很大，所用仪器必须干燥，用水量需严格控制，否 则影响收率。 2. 严格掌握 pH 5.5，以免芳胺基成盐。 3. 保险粉为强还原剂，可防止芳胺基氧化，同时可除去有色杂质，以保证 产品色泽洁白，若用量过多，则成品含硫量不合格。 （四）结构确证 1. 红外吸收光谱法、标准物 TLC 对照法。 2. 核磁共振光谱法。 思考题： 1. 在盐酸普鲁卡因的制备中，为何用对-硝基苯甲酸为原料先酯化，然后再 进行还原，能否反之，先还原后酯化，即用对-硝基苯甲酸为原料进行酯化？为 什么？ 2. 酯化反应中，为何加入二甲苯做溶剂？ 3. 酯化反应结束后，放冷除去的固体是什么？为什么要除去？ 4. 在铁粉还原过程中，为什么会发生颜色变化？说出其反应机制。 5. 还原反应结束，为什么要加入硫化钠？ 6. 在盐酸普鲁卡因成盐和精制时，为什么要加入保险粉？解释其原理