第10期 孙青等：机械活化强化铌钽矿碱性水热体系浸出 ·1283· 的进行，促进了可溶性Ks(Nb,Ta)6O1g·nH2O向不 溶性K(Nb,Ta)O3的转变，导致铌和钽浸出率下降， 因此传统提高碱浓度和反应温度的方法，无法强化 250°C反应渣 碱性水热条件下铌钽矿的浸出.通过实验确定最佳 反应条件为K0H质量分数35%、反应温度200℃、 反应时间2h、碱矿质量比4：1、浸出搅拌转速 500r-min-1以及压力0.6MPa,在此条件下铌钽矿 餐 200°C反应渣 元A 分解主要产物为可溶性正盐，基本不生成不溶性偏 ▲Mn(Nb,Ta)zO6 盐，从而有利于获得相对较高的铌和钽浸出率.但 SnO, AL F(SiO) 是，在上述最优条件下，未活化矿的铌和钽浸出率 ★KNb(Ta)O 仍很低，仅为18.73%和9.4%.为获得更高的铌和钽 150°C反应渣 浸出率，需采取措施进一步强化铌钽矿的分解.下 面采用机械活化的方法对铌钽矿进行预处理，制得 18202224262830323436 活化铌钽矿，以提高矿物反应活性.然后再在上述 28/() 最优反应条件下，用KOH溶液浸出活化铌钽矿，以 图7未活化铌钽矿在不同反应温度下浸出渣的X射线衍射 期实现铌钽矿的强化浸出，获得更高的铌和钽浸出 谱图 率 Fig.7 XRD patterns of the leaching residue of non-activated 2.2机械活化铌钽矿碱性水热浸出规律研究 niobium-tantalum ore under different reaction temperatures (1)机械活化时间对铌和钽浸出率的影响.分 别采用干磨和湿磨两种方式制备机械活化铌钽矿 机械活化过程球料比为10：1，球磨机转速为 20 -"-Nb 500r-mim-1.将活化后的铌钽矿在上述最优浸 --Ta 出条件下，即KOH质量分数为35%、反应温 度200℃、碱矿质量比4：1及浸出搅拌转速 500rmin-1条件下反应2h,并测定铌和钽浸出率. 10 首先考察活化时间对铌和钽浸出率的影响，结果如 图9所示.从图9中可以看到，铌钽矿经过高速球磨 活化后，在相同反应条件下，铌和钽浸出率随活化 时间的延长而显著增加.铌钽矿经干磨活化60mim 4 时间/h 后，铌和钽浸出率分别由未活化时的18.73%和9.4% 100 图8反应时间对未活化铌钽矿中铌和钽浸出率的影响 90 Fig.8 Effects of reaction time on the leaching rates of Nb 80 and Ta from non-activated niobium-tantalum ore 0 升高：反应时间延长至3h,铌和钽浸出率变化不 田 0 大：继续延长反应时间，铌和钽浸出率开始出现缓 一Nb(干磨介质) 慢下降趋势.从总体上看：在此反应条件下，反应 吃 ·一Nb(湿磨介质) 时间对浸出率影响不显著. 20 ·Ta(千磨介质) -o-Ta(湿磨介质) 通过铌钽矿在KOH溶液中的浸出行为研究可 20 40 60 80 100 知，在KOH质量分数<50%的研究范围内，提高初 活化时间/min 始KOH质量分数和反应温度均可提高铌钽矿的分 图9 不同活化介质下活化时间对铌钽矿铌和钽浸出率的影 解率，但对提高铌和钽浸出效果并不明显.主要原 多 因在于：铌钽矿在KOH质量分数<50%的溶液中 Fig.9 Effects of activation time on the leaching rates of Nb 的分解过程，提高碱浓度或反应温度能够促进铌钽 and Ta from niobium-tantalum ore by using different activa- 矿分解反应(1)的进行，但同时也加快了反应（②） tion mediums第 10 期 孙 青等：机械活化强化铌钽矿碱性水热体系浸出 1283 ·· 图 7 未活化铌钽矿在不同反应温度下浸出渣的 X 射线衍射 谱图 Fig.7 XRD patterns of the leaching residue of non-activated niobium-tantalum ore under different reaction temperatures 图 8 反应时间对未活化铌钽矿中铌和钽浸出率的影响 Fig.8 Effects of reaction time on the leaching rates of Nb and Ta from non-activated niobium-tantalum ore 升高；反应时间延长至 3 h，铌和钽浸出率变化不 大；继续延长反应时间，铌和钽浸出率开始出现缓 慢下降趋势. 从总体上看：在此反应条件下，反应 时间对浸出率影响不显著. 通过铌钽矿在 KOH 溶液中的浸出行为研究可 知，在 KOH 质量分数 <50%的研究范围内，提高初 始 KOH 质量分数和反应温度均可提高铌钽矿的分 解率，但对提高铌和钽浸出效果并不明显. 主要原 因在于：铌钽矿在 KOH 质量分数 <50%的溶液中 的分解过程，提高碱浓度或反应温度能够促进铌钽 矿分解反应 (1) 的进行，但同时也加快了反应 (2) 的进行，促进了可溶性 K8(Nb,Ta)6O19 · nH2O 向不 溶性 K(Nb,Ta)O3 的转变，导致铌和钽浸出率下降， 因此传统提高碱浓度和反应温度的方法，无法强化 碱性水热条件下铌钽矿的浸出. 通过实验确定最佳 反应条件为 KOH 质量分数 35%、反应温度 200 ℃、 反应时间 2 h、碱矿质量比 4︰1、浸出搅拌转速 500 r·min−1 以及压力 0.6 MPa，在此条件下铌钽矿 分解主要产物为可溶性正盐，基本不生成不溶性偏 盐，从而有利于获得相对较高的铌和钽浸出率. 但 是，在上述最优条件下，未活化矿的铌和钽浸出率 仍很低，仅为 18.73%和 9.4%. 为获得更高的铌和钽 浸出率，需采取措施进一步强化铌钽矿的分解. 下 面采用机械活化的方法对铌钽矿进行预处理，制得 活化铌钽矿，以提高矿物反应活性. 然后再在上述 最优反应条件下，用 KOH 溶液浸出活化铌钽矿，以 期实现铌钽矿的强化浸出，获得更高的铌和钽浸出 率. 2.2 机械活化铌钽矿碱性水热浸出规律研究 (1) 机械活化时间对铌和钽浸出率的影响. 分 别采用干磨和湿磨两种方式制备机械活化铌钽矿. 机械活化过程球料比为 10︰1， 球磨机转速为 500 r·min−1 . 将活化后的铌钽矿在上述最优浸 出条件下， 即 KOH 质量分数为 35%、 反应温 度 200 ℃、 碱矿质量比 4︰1 及浸出搅拌转速 500 r·min−1 条件下反应 2 h，并测定铌和钽浸出率. 首先考察活化时间对铌和钽浸出率的影响，结果如 图 9 所示. 从图 9 中可以看到，铌钽矿经过高速球磨 活化后，在相同反应条件下，铌和钽浸出率随活化 时间的延长而显著增加. 铌钽矿经干磨活化 60 min 后，铌和钽浸出率分别由未活化时的 18.73%和 9.4% 图 9 不同活化介质下活化时间对铌钽矿铌和钽浸出率的影 响 Fig.9 Effects of activation time on the leaching rates of Nb and Ta from niobium-tantalum ore by using different activa￾tion mediums