·1282 北京科技大学学报 第35卷 (1)初始碱浓度的影响.根据纯Nb2O5、Ta2O5 KOH质量分数50%反应渣 在KOH溶液中最佳溶解条件2②，首先在反应 温度200℃、碱矿质量比4：1、浸出搅拌转速 500rmin-1及反应时间2h的条件下，考察初 KOH质量分数40%反应渣 始KOH溶液质量分数对未活化铌钽矿浸出率的 影响，实验结果见图4，与不同质量分数碱溶液 人人 K0Π质量分数35%反应香 反应后渣相的X射线衍射对比图谱见图5.由图 4可以看出，未活化铌钽矿中的铌和钽浸出率很 低.在碱质量分数低于20%时，铌和钽浸出率几 KOH质量分数30%反应渣 乎为零：然后随着溶液中碱质量分数的升高，铌 和钽浸出率逐渐升高，当溶液中碱质量分数分别为 AA 未反应原矿 ▲Mn(Nb,Ta),O 35%和40%时，铌和钽浸出率达到最大值，分别为 ◆$n0、 18.73%和10%：当溶液中碱质量分数继续升高时， 口AlFz(SiO) ★KNb(TaOa 铌和钽浸出率逐渐降低并趋于稳定.由图5反应前 后X射线衍射对比图可知：当溶液中碱质量分数低 182022242628 30 323436 20/() 于35%时，Mn[(Nb,Ta)O3]2物相的衍射峰仍然明显 存在，且没有新物质的衍射峰出现，说明铌和钽浸 图5未活化铌钽矿在不同KOH含量下浸出渣的X射线衍 出率低的原因主要是原矿的分解率低：当溶液中碱 射谱图 质量分数增大到35%以上时，Mn[(Nb,Ta)O3]2物相 Fig.5 XRD patterns of the leaching residue of non-activated 的衍射峰显著减弱，同时出现了K(Nb,Ta)O3物相 niobium-tantalum ore at different KOH contents 的衍射峰，表明在KOH质量分数<50%的研究范围 25 内，提高碱浓度能够显著促进铌钽矿的分解，但同 --Nb 时会引起可溶性Ks(Nb,Ta)6O19·nH20向不溶性的 20 -.-Ta K(Nb,Ta)O3的转化，导致铌和钽浸出率下降.综上 15 所述，初始KOH质量分数选择35%为宜. (2)反应温度的影响.在初始KOH质量分数 10 35%、碱矿质量比4：1、搅拌转速500r-min-1及反 应时间2h的条件下，考察未活化铌钽矿浸出率随 反应温度的变化规律，实验结果见图6.不同反应 温度下反应后渣相的X射线衍射谱对比见图7.由 140 160 180200 220240260 温度/°℃ 图6可以看出，随反应温度的升高，铌和钽浸出率 呈现先升高后降低的趋势，最佳浸出温度在200℃ 图6温度对未活化铌钽矿中铌钽浸出率的影响 25 Fig.6 Effects of temperature on the leaching rates of Nb and -"-Nb Ta from non-activated niobium-tantalum ore 20 -◆-Ta 左右.由图7可知，在KO质量分数35%条件下， 15 提高反应温度能够促进钽铌矿的分解，但同时导致 10 可溶性Kg(Nb,Ta)6O1gnH2O向不溶性K(Nb,Ta)O3 转变，进而导致铌和钽浸出率的下降.因此，为避 免不溶性K(Nb,Ta)O3的生成，反应温度不宜高于 200℃. 0 15 202530354045 50 (3)反应时间的影响.在KOH质量分数35%、 KOH质量分数/% 反应温度200℃、碱矿质量比4：1及浸出搅拌转速 500rmin-1的条件下，研究不同反应时间对铌和钽 图4KOH含量对未活化铌钽矿中铌和钽浸出率的影响 浸出率的影响，实验结果如图8所示.由图8可知： Fig.4 Effects of KOH content on the leaching rates of Nb and Ta from non-activated niobium-tantalum ore 反应时间在2h以内，铌和钽浸出率随时间延长而· 1282 · 北 京 科 技 大 学 学 报 第 35 卷 (1) 初始碱浓度的影响. 根据纯 Nb2O5、Ta2O5 在 KOH 溶液中最佳溶解条件 [22]， 首先在反应 温度 200 ℃、 碱矿质量比 4︰1、 浸出搅拌转速 500 r·min−1 及反应时间 2 h 的条件下， 考察初 始 KOH 溶液质量分数对未活化铌钽矿浸出率的 影响，实验结果见图 4，与不同质量分数碱溶液 反应后渣相的 X 射线衍射对比图谱见图 5. 由图 4 可以看出，未活化铌钽矿中的铌和钽浸出率很 低. 在碱质量分数低于 20%时，铌和钽浸出率几 乎为零；然后随着溶液中碱质量分数的升高，铌 和钽浸出率逐渐升高，当溶液中碱质量分数分别为 35%和 40%时，铌和钽浸出率达到最大值，分别为 18.73%和 10%；当溶液中碱质量分数继续升高时， 铌和钽浸出率逐渐降低并趋于稳定. 由图 5 反应前 后 X 射线衍射对比图可知：当溶液中碱质量分数低 于 35%时，Mn[(Nb,Ta)O3]2 物相的衍射峰仍然明显 存在，且没有新物质的衍射峰出现，说明铌和钽浸 出率低的原因主要是原矿的分解率低；当溶液中碱 质量分数增大到 35%以上时，Mn[(Nb,Ta)O3]2 物相 的衍射峰显著减弱，同时出现了 K(Nb,Ta)O3 物相 的衍射峰，表明在 KOH 质量分数 <50%的研究范围 内，提高碱浓度能够显著促进铌钽矿的分解，但同 时会引起可溶性 K8(Nb,Ta)6O19 ·nH2O 向不溶性的 K(Nb,Ta)O3 的转化，导致铌和钽浸出率下降. 综上 所述，初始 KOH 质量分数选择 35%为宜. (2) 反应温度的影响. 在初始 KOH 质量分数 35%、碱矿质量比 4︰1、搅拌转速 500 r·min−1 及反 应时间 2 h 的条件下，考察未活化铌钽矿浸出率随 反应温度的变化规律，实验结果见图 6. 不同反应 温度下反应后渣相的 X 射线衍射谱对比见图 7. 由 图 6 可以看出，随反应温度的升高，铌和钽浸出率 呈现先升高后降低的趋势，最佳浸出温度在 200 ℃ 图 4 KOH 含量对未活化铌钽矿中铌和钽浸出率的影响 Fig.4 Effects of KOH content on the leaching rates of Nb and Ta from non-activated niobium-tantalum ore 图 5 未活化铌钽矿在不同 KOH 含量下浸出渣的 X 射线衍 射谱图 Fig.5 XRD patterns of the leaching residue of non-activated niobium-tantalum ore at different KOH contents 图 6 温度对未活化铌钽矿中铌钽浸出率的影响 Fig.6 Effects of temperature on the leaching rates of Nb and Ta from non-activated niobium-tantalum ore 左右. 由图 7 可知，在 KOH 质量分数 35%条件下， 提高反应温度能够促进钽铌矿的分解，但同时导致 可溶性 K8(Nb,Ta)6O19·nH2O 向不溶性 K(Nb,Ta)O3 转变，进而导致铌和钽浸出率的下降. 因此，为避 免不溶性 K(Nb,Ta)O3 的生成，反应温度不宜高于 200 ℃. (3) 反应时间的影响. 在 KOH 质量分数 35%、 反应温度 200 ℃、碱矿质量比 4︰1 及浸出搅拌转速 500 r·min−1 的条件下，研究不同反应时间对铌和钽 浸出率的影响，实验结果如图 8 所示. 由图 8 可知： 反应时间在 2 h 以内，铌和钽浸出率随时间延长而