实验三 掌叶防己碱的提取与分离及延胡索乙素制备 掌叶防已碱又称巴马汀(palmatine),硫酸延胡索乙素又称消旋四氢巴马汀硫酸盐 (dltetrahydro palmatine sulphate)。 延胡索乙素(Corydalis B)为镇静安定药,用于缓解胃系统的疾病所引起的疼痛,临产 阵痛、头痛、失眠等。 中药延胡索(元胡,Corydalis yanhusuo W.T. Wang 的块根)中含延胡索乙素的量很少, 而其脱氢化合物巴马汀在某些植物中含量却很高。在中国华南一带的防已科植物黄藤 (Fibreursa recisa paerre)的根茎中含巴马汀,再经氢化反应,制备延胡索乙素。 黄藤曾列入《本草纲目》,李时珍谓“藤生生岭南,状若防已,但人常服此藤,纵饮食有 毒,亦自然不发”。现代民间作为清热消炎药。常用于外伤感染、扁桃体炎、咽喉炎、结膜 炎、热痢及黄疸等。 一、实验的目的要求: 1.掌握季铵生物碱的一种提取方法。 2.掌握生物碱的一般理化性质及其结构与性质的关系。 3.了解黄藤生物碱的结构与性质的关系。 4.熟悉生物碱沉淀反应的条件和方法。 5.掌握制备生物碱结晶性盐的方法和精制。 6.掌握四氢巴马汀的制备方法。 二、黄藤中已知成分的理化性质: 黄藤根茎及根中所含成分主为巴马汀。尚含少量药根碱、黄藤素甲、黄藤素乙、内脂 及甾醇。又谓在根茎、根及树皮中含小檗碱。 1. 掌叶防已碱(巴马汀,Palmatine) 本品系季铵生物碱,溶于水、乙醇,几乎不溶于氯 仿、乙醚、苯等溶剂,掌叶防已碱盐酸盐即氯化巴马汀 (palmation Chloride)C21H22O4N ·Cl·3H2O 为黄色针状 结晶,熔点 205℃(分解)。其理化性质与盐酸小檗碱类 似。巴马汀氢碘酸盐(palmatine icdide)C21H22O4N·I·2H2O 为橙黄色针状结晶,熔点 241℃ (分解)。 2.药根碱(雅托碱·Jatrorrhizine) 本品系具酚羟基季铵盐,其理化性质与巴马汀类似,但较 易溶于苛性碱液中,其盐酸在水中的溶解度亦比盐酸巴马汀为 大,可籍此性质予以分离。药根碱盐酸盐(Jatrorrhizine Chloride ) C20H20O4N·Cl·H2O 为 铜 色 针 状 结 晶 , 溶 点 3 OH OCH3 OCH N CH3O CH3O 2 1 N HO CH3O OCH OCH3 3 OH 1