.1290· 工程科学学报.第41卷，第10期 表1样品化学组成（质量分数） Table 1 Chemical composition of samples 号 样品高炉渣电炉镍铁渣石英砂 MgCO TiO, Ca0 Si0, A203 Mgo TiO, Fe203 其他 S1 50 40 10 20.39 45.06 9.98 16.42 0.47 5.48 2.2 S2 40 50 10 16.71 46.87 8.79 18.23 0.40 6.60 2.4 S3 30 60 10 13.02 48.68 7.60 20.05 0.33 7.71 2.61 40 50 0 20 16.38 45.95 8.62 19.84 0.39 6.47 2.35 S5 40 50 而 40 16.07 45.07 8.45 21.37 0.38 6.35 2.31 S6 50 40 10 2 19.99 44.18 9.78 16.10 2.42 5.37 2.16 ST 50 40 10 4 19.61 43.32 9.60 15.79 4.30 5.27 2.11 注：①和②表示换算后的Mg0质量分数 T、一成核温度 T一Petrurgic-一步法热处理温度 T。一最大析品温度 ,品体生长速率 一晶体生长速率 成核速率 戒核速率 成核和晶体生长速率 时间 成核和晶体生长速率 时间 (a) (b) (c) d 图1微品玻璃不同制备工艺比较.(a)成核温度和析品温度区域极少叠加下的温度与成核/品体生长速率变化关系：(b)两步法热处理制 度：(c)成核温度和析品温度区域大部分叠加的温度与成核/品体生长速率变化关系；(d)Petrurgic法热处理制度 Fig.I Comparison of different heat treatment processes of glass ceramics:(a)temperature dependence of the nucleation and growth rates with negli- gible overlap;(b)two step method;(c)temperature dependence of the nucleation and growth rates with significant overlap of the secondary nuclei rate and the growth rate curves;(d)Petrurgic method 其放入900℃的低温炉中保温1h进行晶化处理. 采用通用标准，测试仪的跨距35mm,加载速率0.5 随后，以5℃min-1速率缓慢降温至650℃，保温1h mm.min-1. 进行退火处理，随炉冷却后取出即得微晶玻璃样品. 2结果与讨论 1.3结构测试与性能测试 样品晶相通过X射线衍射分析(XRD)测定(9 2.1力学性能分析 kWX射线衍射仪，日本玛坷科学仪器公司M21X), 2.1.1不同炉渣摻量样品性能分析 衍射仪的高频发生器的最大功率9kW,额定管电压 不同炉渣参量样品抗折强度与抗压强度对比如 40kV,最大额定电流150mA,采用Cu靶，扫描速度 图2所示.从图中可以看出，随着电炉渣掺量的升 10°min-1,扫描范围100°~90°. 高，抗压强度与抗折强度均先急剧增加，后急剧减 样品微观形貌由场发射扫描电镜(FE-SEM)来 少.S1和S3样品对比，可以看出电炉渣参量过多对 降低其机械性能影响更大 观察，将微晶玻璃样品打磨、抛光，再用质量分数 2.1.2不同Mg2+含量样品性能分析 5%HF溶液腐蚀60s,并对腐蚀后的样品进行超声 图3是不同炉渣摻量样品抗折强度与抗压强度 波清洗，干燥后喷碳.喷碳后的样品进行扫描电镜 对比图 分析（冷场发射电镜，JSM-6701F,美国热电公司）和 从图中可以看出，随着Mg2+含量的升高，抗压 能谱分析（能谱仪，NS7).其中场发射扫描电镜：分 强度与抗折强度具有同样先增加，后减少的趋势. 辨率1.0nm(15kV):加速电压0.5~30kV:放大倍 S2和S5对比可以看出掺入过多Mg2+含量其机械 数25~650000：全自动圆锥形冷场发射枪能谱仪： 性能比未添加Mg2+时更小. 元素分析范围Be(4)~U(92);分辨率优于132eV. 2.1.3不同Ti02含量样品性能分析 试样采用WDW-200D微机控制电子式万能材 图4是不同炉渣摻量样品抗折强度与抗压强度 料试验机测定试样的抗压强度.三点抗弯强度测试 对比图，从图中可以看出，随着TO2含量的升高，抗工程科学学报,第 41 卷,第 10 期 表 1 样品化学组成(质量分数) Table 1 Chemical composition of samples % 样品 高炉渣 电炉镍铁渣 石英砂 MgCO3 TiO2 CaO SiO2 Al2O3 MgO TiO2 Fe2O3 其他 S1 50 40 10 20郾 39 45郾 06 9郾 98 16郾 42 0郾 47 5郾 48 2郾 2 S2 40 50 10 16郾 71 46郾 87 8郾 79 18郾 23 0郾 40 6郾 60 2郾 4 S3 30 60 10 13郾 02 48郾 68 7郾 60 20郾 05 0郾 33 7郾 71 2郾 61 S4 40 50 10 2 淤 16郾 38 45郾 95 8郾 62 19郾 84 0郾 39 6郾 47 2郾 35 S5 40 50 10 4 淤 16郾 07 45郾 07 8郾 45 21郾 37 0郾 38 6郾 35 2郾 31 S6 50 40 10 2 19郾 99 44郾 18 9郾 78 16郾 10 2郾 42 5郾 37 2郾 16 S7 50 40 10 4 19郾 61 43郾 32 9郾 60 15郾 79 4郾 30 5郾 27 2郾 11 注:淤和于表示换算后的 MgO 质量分数. 图 1 微晶玻璃不同制备工艺比较 郾 (a)成核温度和析晶温度区域极少叠加下的温度与成核/ 晶体生长速率变化关系;( b)两步法热处理制 度;(c) 成核温度和析晶温度区域大部分叠加的温度与成核/ 晶体生长速率变化关系;(d) Petrurgic 法热处理制度 Fig. 1 Comparison of different heat treatment processes of glass ceramics: (a) temperature dependence of the nucleation and growth rates with negli鄄 gible overlap;(b) two step method; (c) temperature dependence of the nucleation and growth rates with significant overlap of the secondary nuclei rate and the growth rate curves;(d) Petrurgic method 其放入 900 益 的低温炉中保温 1 h 进行晶化处理. 随后,以 5 益·min - 1速率缓慢降温至 650 益 ,保温 1 h 进行退火处理,随炉冷却后取出即得微晶玻璃样品. 1郾 3 结构测试与性能测试 样品晶相通过 X 射线衍射分析(XRD)测定(9 kW X 射线衍射仪,日本玛坷科学仪器公司 M21X), 衍射仪的高频发生器的最大功率 9 kW,额定管电压 40 kV,最大额定电流 150 mA,采用 Cu 靶,扫描速度 10毅·min - 1 ,扫描范围 100毅 ~ 90毅. 样品微观形貌由场发射扫描电镜(FE鄄鄄 SEM)来 观察,将微晶玻璃样品打磨、抛光,再用质量分数 5% HF 溶液腐蚀 60 s,并对腐蚀后的样品进行超声 波清洗,干燥后喷碳. 喷碳后的样品进行扫描电镜 分析(冷场发射电镜,JSM鄄鄄6701F,美国热电公司)和 能谱分析(能谱仪,NS7). 其中场发射扫描电镜:分 辨率 1郾 0 nm(15 kV);加速电压 0郾 5 ~ 30 kV;放大倍 数 25 ~ 650000;全自动圆锥形冷场发射枪能谱仪: 元素分析范围 Be(4) ~ U(92);分辨率优于 132 eV. 试样采用 WDW鄄鄄200 D 微机控制电子式万能材 料试验机测定试样的抗压强度. 三点抗弯强度测试 采用通用标准,测试仪的跨距 35 mm,加载速率 0郾 5 mm·min - 1 . 2 结果与讨论 2郾 1 力学性能分析 2郾 1郾 1 不同炉渣掺量样品性能分析 不同炉渣掺量样品抗折强度与抗压强度对比如 图 2 所示. 从图中可以看出,随着电炉渣掺量的升 高,抗压强度与抗折强度均先急剧增加,后急剧减 少. S1 和 S3 样品对比,可以看出电炉渣掺量过多对 降低其机械性能影响更大. 2郾 1郾 2 不同 Mg 2 + 含量样品性能分析 图 3 是不同炉渣掺量样品抗折强度与抗压强度 对比图. 从图中可以看出,随着 Mg 2 + 含量的升高,抗压 强度与抗折强度具有同样先增加,后减少的趋势. S2 和 S5 对比可以看出掺入过多 Mg 2 + 含量其机械 性能比未添加 Mg 2 + 时更小. 2郾 1郾 3 不同 TiO2 含量样品性能分析 图 4 是不同炉渣掺量样品抗折强度与抗压强度 对比图,从图中可以看出,随着 TiO2 含量的升高,抗 ·1290·