·208· 北京科技大学学报 第36卷 (1)压头快速逼近样品表面，探测到样品表面 起的.对于本文，pop-in现象是由于脆性薄膜发生 时，载荷逐渐增大至峰值载荷，加载时间为5s; 断裂引起的.当压头载荷达到薄膜能承受的临界载 (2)压头在达到峰值载荷后，保持峰值载荷5s, 荷时，薄膜表面出现裂纹，薄膜/基体系统的刚度由 使塑性发生完全，并减少蠕变的影响： 于薄膜断裂而突然减小，压头采用载荷控制，为了保 (3)压头卸载，卸载速率和加载速率保持一致. 证压头的载荷稳定，压头会突然向下掉落，在载荷位 压痕实验完成后，通过FEI Quanta2003D扫描 移曲线中就形成了pop-in现象.pop-in可以用来 电子显微镜和聚焦离子束系统对压痕裂纹表面和截 表示材料在断裂过程中释放的能量.图2(a)中较 面的裂纹模式进行观测 明显的pop-i代表第一圈环形裂纹的产生，不明显 2纳米压痕实验结果和分析 的pop-in代表径向裂纹的产生，在发生环形裂纹 在纳米压痕实验过程中，传感器实时记录纳米 时，压痕深度接近10O0m,根据附录A2中对压头 压头在压入样品过程中的载荷和位移数据，如图2 尖端形状的描述，环形裂纹应为锥形形状引起的；图 所示.观察到光滑的载荷一位移曲线上出现了若干 2(b)在图2(a)的基础上增加一个pop-in,代表第 个间断点，又称之为pop-in现象.pop-in通常是在 二圈环形裂纹的产生：而图2(c)又在图2(b)的基 压痕过程中材料发生相变、断裂或者剥落等原因引 础上增加了一个pop-in,代表第三圈环形裂纹的产生. 3.5 4.5 3.0 4.0 3.5 2.5 第二圈环形裂纹 3.0 直20 第一圈环形裂纹 直25 2,0 解 1.5 1.0 一第一 1.0 环形裂纹 0.5 一径向裂纹 05 500 1000 1500 500 1000 1500 2000 压痕深度/m 压痕深度/m a b 6 4 第三圈环形裂纹→ 3 一第二圆 环形裂纹 一第一图 环形裂纹 500 1000150020002500 压痕深度/mm (c) 图2载荷-位移曲线.(a)峰值载荷3.2mN:(b)蜂值载荷4.2mN:(c)峰值载荷6.2mN Fig.2 Load-depth curves:(a)peak load of 3.2 mN:(b)peak load of 4.2 mN;(c)peak load of 6.2 mN 压痕实验结束后，通过扫描电镜观测，可以较直 纹，并且在第一圈环状裂纹外又产生了新的一圈螺 观地观察薄膜表面的裂纹形式，如图3所示.当峰 旋状裂纹.调整扫描电镜探测头，使探测头和样品 值载荷为3.2mN时，薄膜在压痕中间位置出现了径 呈45°角，观察裂纹形式，如图3(c)所示.可以发 向裂纹，除此之外，薄膜还产生了一圈规则的环状裂 现，压头下方产生了一个深凹的压痕。由于薄膜是 纹.此时，径向裂纹并未扩展至第一圈环形裂纹，如 弹性材料，卸载后薄膜的弹性变形会恢复，说明基体 图3(a)所示.当增加峰值载荷至4.2mN,压头卸载 发生了较大的塑性变形，压头卸载后，其残余变形依 后，如图3(b)所示，径向裂纹扩展至第一圈环状裂 然很大.随着峰值载荷的进一步增加，达到6.2mN北 京 科 技 大 学 学 报 第 36 卷 ( 1) 压头快速逼近样品表面，探测到样品表面 时，载荷逐渐增大至峰值载荷，加载时间为 5 s; ( 2) 压头在达到峰值载荷后，保持峰值载荷 5 s， 使塑性发生完全，并减少蠕变的影响; ( 3) 压头卸载，卸载速率和加载速率保持一致． 压痕实验完成后，通过 FEI Quanta 200 3D 扫描 电子显微镜和聚焦离子束系统对压痕裂纹表面和截 面的裂纹模式进行观测． 2 纳米压痕实验结果和分析 在纳米压痕实验过程中，传感器实时记录纳米 压头在压入样品过程中的载荷和位移数据，如图 2 所示． 观察到光滑的载荷--位移曲线上出现了若干 个间断点，又称之为 pop--in 现象． pop--in 通常是在 压痕过程中材料发生相变、断裂或者剥落等原因引 起的． 对于本文，pop--in 现象是由于脆性薄膜发生 断裂引起的． 当压头载荷达到薄膜能承受的临界载 荷时，薄膜表面出现裂纹，薄膜/基体系统的刚度由 于薄膜断裂而突然减小，压头采用载荷控制，为了保 证压头的载荷稳定，压头会突然向下掉落，在载荷位 移曲线中就形成了 pop--in 现象． pop--in 可以用来 表示材料在断裂过程中释放的能量． 图 2( a) 中较 明显的 pop--in 代表第一圈环形裂纹的产生，不明显 的 pop--in 代表径向裂纹的产生，在发生环形裂纹 时，压痕深度接近 1000 nm，根据附录 A2 中对压头 尖端形状的描述，环形裂纹应为锥形形状引起的; 图 2( b) 在图 2( a) 的基础上增加一个 pop--in，代表第 二圈环形裂纹的产生; 而图 2( c) 又在图 2( b) 的基 础上增加了一个 pop--in，代表第三圈环形裂纹的产生． 图 2 载荷--位移曲线． ( a) 峰值载荷 3. 2 mN; ( b) 峰值载荷 4. 2 mN; ( c) 峰值载荷 6. 2 mN Fig． 2 Load-depth curves: ( a) peak load of 3. 2 mN; ( b) peak load of 4. 2 mN; ( c) peak load of 6. 2 mN 压痕实验结束后，通过扫描电镜观测，可以较直 观地观察薄膜表面的裂纹形式，如图 3 所示． 当峰 值载荷为 3. 2 mN 时，薄膜在压痕中间位置出现了径 向裂纹，除此之外，薄膜还产生了一圈规则的环状裂 纹． 此时，径向裂纹并未扩展至第一圈环形裂纹，如 图 3( a) 所示． 当增加峰值载荷至 4. 2 mN，压头卸载 后，如图 3( b) 所示，径向裂纹扩展至第一圈环状裂 纹，并且在第一圈环状裂纹外又产生了新的一圈螺 旋状裂纹． 调整扫描电镜探测头，使探测头和样品 呈 45°角，观察裂纹形式，如图 3 ( c) 所示． 可以发 现，压头下方产生了一个深凹的压痕． 由于薄膜是 弹性材料，卸载后薄膜的弹性变形会恢复，说明基体 发生了较大的塑性变形，压头卸载后，其残余变形依 然很大． 随着峰值载荷的进一步增加，达到 6. 2 mN · 802 ·