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production is quite apparent. KEY WORDS:oxtraction chromatography,europium,europium oxide. 萃取色层分离稀土,近年报导不少,但产品纯度高者流程失之长,流程简短者产品纯度 较差,且尚有生产成本问题,似应进一步探索。 稀土中铕钆相邻,由于“钆断现象”【1),使它们的分离更困难,萃取或萃取色层分离 钐铕钆虽已有报导,但仍不够满意。考虑到氧化铕作为荧光材料,用途日广,似宜探索流程 简、成本低而产品纯度能满足要求的新方法。 利用将铕(亚)还原为铕(I),再与其它稀土()举取分离,虽见报导【2),但仍存在纯 度等问题。考虑到萃取色层法有较高的分离效能及稀土()与铕(】)有较大的分离因数,试 验了锌还原一萃取色层分离以纯制氧化销的流程。但由丁稀土料液中铕含率太低,为了吸 附大量稀土(皿),需用较大色层柱而氧化销回收量不多,不符经济效益;因此在锌还原之 后,探索了先单级萃取粗除大部分稀土(I),再用萃取色层分离及提纯的工艺。 1实 验 1.1试剂及仪器设备 锌粒:分析纯(无砷),10一20目; 单一稀土及锶钡氯化物溶液:0.2mol/1,pH=2.0; 中稀土料液:上海跃龙化工厂提供,总稀土浓度调到0.3一0.4mo1/1,pH调到2.0; P2.4:单体为1.0mol/1的磺化煤油溶液; P507:单体为1.0mo11的磺化煤油溶液; P2.4及P50,萃淋树脂:萃取剂在苯乙烯与二乙烯苯共聚过程中加入,含量55wt%,50 一100目; 工业氯:使用前除氧; 滴定剂、指示剂、显色剂等试剂,皆分析纯,按常规配制溶液。 还原柱:×L=10mm×150mm及25mm×300mm两种; 色层柱:中×L=10mm×100mm及20mm×200mm两种; PE一3030原子吸收光谱仪; PG一2型平面光棚光谐仪: 721型分光光度计(用岛津UV-300分光光度计校准); pHS-3C型酸度计; Nicolet5sXc型傅立叶换红外光谱仪。 1.2实验方法 (1)还原柱制备:锌粒用盐酸处理后装柱,用H=2.0稀盐酸平衡,并驱除柱下气泡。 (2)色层柱制备:苯淋树脂先用4mo1/1盐酸调浆入柱,上端复盖玻璃棉,用6mo1/1盐 酸淋洗到无铁,然后以pH=2.0稀盐酸平衡备用。 (3)锌柱还原条件实验:用三氯化铁滴定还原柱下流出液中铕()含量,计算出不同条 277。 , , · 萃取色 层分离 稀土 , 近 年报导 不少 , 但产 品纯度 高者流程 失之 长 , 流程简短者产品纯 度 较差 , 且 尚有生产 成 本问 题 , 似 应进 一步探索 。 稀土 中铂礼相 邻 , 由于 “ 礼断 现 象 ” 〔 ” , 使它 们 的分 离 更 困难 , 萃取或萃取色层分离 衫铺扎虽 已有报导 , 但 仍不够满意 。 考虑到氧化镜作为荧光材料 , 用途 日广 , 似宜探索流 是 简 、 成本低 而 产 品纯 度能满足 要求 的新方 法 。 利 用将铺 还原为铺 , 再 与其它 稀土 萃 取分 离 , 虽 见 报导 〔 “ 〕 , 但仍存在纯 度等问题 。 考虑到 萃取色 层法有较 高的分离效 能及 稀土 与铺 有较大的分离因数 , 优 验 了锌 还原 - 萃取色 层分离 以纯制氧 化铺 的流 程 。 但 由于稀土料液 中铺含率太低 , 为 了吸 附大量稀土 , 需 用较大色 层柱而 氧 化钻 回收 量不多 , 不符经济效益 因 此 在 锌 还原之 后 , 探索 了先单级 萃取 粗除大 部分稀土 , 再 用萃取色层分离及 提纯 的工艺 。 实 验 试剂 及 仪器设备 锌粒 分析纯 无砷 , 一 目 单 一稀土及铭钡氯化物溶液 , 。 中稀土料液 上海跃龙化 工厂提供 , 总稀 土浓 度调到 一 。 理 , 。 单 体为 的 磺 化煤 油 溶液 。 。 , 单体 为 的磺 化煤油溶液 。 及 。 。 萃淋 树脂 萃取剂在苯乙 烯 与二乙烯 苯 共聚 过程 中加 入 , 一 目 工 业氮 使 用前除氧 滴定剂 、 指示剂 、 显色剂 等试剂 , 皆分析纯 , 按常规配 制溶液 。 还原 柱 功 及 两 种 色 层柱 功 及 两 种 一 原 子吸 收光 谱仪 一 型平面光 栅光 谱仪 型 分光光 度计 用 岛津 入不一 分光光 度计校 准 一 型酸 度计 型 傅立叶换红外 光 谱 仪 。 调至 价 含量 二 · , 实验 方 法 还原柱制备 锌粒 用盐 酸处理 后装柱 , 用 二 稀盐 酸 平衡 , 并驱除 柱下气泡 。 色 层柱 制备 萃淋树脂先 用 盐 酸 调浆人 柱 , 上 端复 盖 玻 璃 棉 , 用 了 盐 酸 淋洗到 无铁 , 然后 以 稀盐 酸 平衡备 用 。 锌 柱还 原条件实验 用三氯化铁滴定还原柱下流 出液 中铺 含量 , 计算 出不 同 条
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