件下的还原率。 (4)萃取色层分离条件实验：用不同浓度的盐酸淋洗，洗脱液用分光光度法或EDTA滴 定法测定其中的稀土浓度。因有锌共存，用二甲酚橙指示剂，EDTA滴定稀土与锌总量，再 用氟化钠沉淀稀土，标准锌液反滴，测出稀土与锌的分量；钙、锶、钡及锌可用原子吸收测 定其含量，各绘出淋洗曲线；铕(I)要在氯气保护下淋洗。 (5)萃取浓集铕：在氮保护气氛中进行单级萃取粗除其中稀土(M)。 (6)锌柱还原一单级苯取浓集一苯取色层分离提纯联合流程制取茨光级氧化惭小型 试验。 2结果及讨论 2.1锌柱还原条件 中×L=25mm×300mm还原柱，进样浓度2-4mg/ml(以Eu20,计)，pH≤2.0，流速 7.2-12.0l/min,数十次实验证明，大部分近于全部还原成铕(I),最差者还原率也大于 99.5%。 2.2苯取色层分高稀土(【)与铕(I) (1)料液及淋洗液的酸度：烷基磷酸或烷基膦酸类萃淋树脂只能在酸性条件下使用，与 碱性水相接触则生成水溶性钠盐而导致萃取剂明显流失，酸度过高会妨碍金属离子吸附。实 验知料液pH为2.0时，色层柱吸附稀土(I)的能力远大于吸附铕(I)的能力，稀土(I)易与 销(I)分离。 淋洗液的酸度：作淋洗曲线获知最佳淋洗酸度。例如的（夏）在P2。色层柱上的洗脱曲线 见图1。 3mol/1 6 mol/ 2mol mol/1 2040600204060020406080 Elution solution,ml 图1P204柱，饰(I)的洗脱曲找 Fig.1 The clution curve of Eu()to the P204 column 由图可知洗脱并非酸度愈大愈好，与P2.4从各种无机酸中萃取稀土时的情况相似[3)， P2。,色层柱.上的铕以4mo!1盐酸淋洗为宜。 同样在Ps0,柱上淋洗铕(I),由淋洗曲线知用3mo1I盐酸为宜。从P2。,柱上淋洗其它 稀土(I)及铕(I)的适宜酸度，同样可由淋洗曲线获知分别为4~6mol1/1盐酸及0.15mol/1 278件下 的还 原率 。 萃取色 层 分离 条 件实验 用不同 浓 度 的盐 酸淋 洗 ， 洗 脱液 用分 光光 度 法或 滴 定 法测定 其中的稀 土浓 度 。 因有锌 共存 ， 用二 甲酚 橙指示 剂 ， 滴定 稀 土 与锌总 量 ， 再 用氟 化 钠沉 淀 稀土 ， 标准锌 液 反 滴 ， 测 出 稀土 与锌 的分 量 钙 、 惚 、 钡及 锌 可 用原 子吸 收 定 其含 最 ， 各 绘 出淋 洗 曲线 ， 钻 要在 氮气 保 护下淋 洗 。 萃取浓 集铺 在 氮保 护气氛 中进行单级 萃 取粗除其 中稀土 。 锌柱 还原－ 单级 萃取浓 集－ 萃取 色 层分离 提纯 联 合流程 制取 荧 光 级氧 化馆小型 试验 。 结果及 讨论 锌柱 还 原条件 功 还 原 柱 ， 进 样 浓 度 一 以 计 ， 《 ， 流速 一 。 泣 ， 数十次 实验证 明 ， 大 部分近 于全 部还原成铺 ， 最 差 者 还 原 率也大于 。 。 。 革取 色 层分 离稀 土 与镜 料液 及淋洗 液 的酸 度 烷基磷 酸 或烷 基麟 酸 类萃淋 树脂 只能在酸 性 条件下 使 用 ， 与 碱 性 水 相接触 则生 成水 溶性钠盐而导 致 萃取剂 明显 流 失 ， 酸 度过 高会妨碍 金属 离 子 吸 附 。 实 验 知料液 为 时 ， 色 层 柱吸 附稀土 ， 的能 力 远大 于吸 附铺 的能 力 ， 稀 土 ， 易与 钻 分离 。 淋 洗 液 的酸 度 作淋洗 曲线 获 知最佳淋洗酸 度 。 例如钻 在 。 色 层柱 上 的洗 脱曲线 见 图 。 钾 。 ‘几 ‘ 。 晰 。 ，几 。 。 。 八 八，详‘ 门日︺ 介‘ 闷卜日 ‘ 图 一 一 ， 一 村三， 佑 的 洗脱 曲爹吃 厂 亘 由 图可 知 洗脱并非酸 度愈大愈好 ， 与 。 从 各 种 无 机 酸 巾萃取 稀土时 的情况 相似 〔 ’ 。 ‘ 色 层 柱 上 的铺 以 厂 盐酸 淋洗 为宜 。 同 样在 。 。 柱 淋 洗 铺 ， ， 由淋 洗 曲线 知 用 盐酸 为宜 。 从 。 柱 上淋洗其它 稀土 及 铂 的 适宜 酸 度 ， 同 样可 由淋 洗曲线 获 知分别 为 盐 酸 及 。