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盐酸。 (2)稀土元素在萃取色层柱上分配比与水相酸度的关系:由室温时在不同酸度下几个有 代表性的稀土(盟)及铕(【)的淋洗曲线,并作为可与铕()对照的二价碱土金属离子及锌 (I)的淋洗曲线,然后按式D=(V总保留一V柱自由)V固定相进行数据处理,以ogD对pH作图 (图2),可知在一定的pH条件下,稀土(厘)的分配比远大于铕(I)的分配比;锶(I)钡(I) 的分配比与铕(I)很接近。在以后条件试验中采用锶(【)代替在空气中极易氧化的铕(I), 来探索R()与E()的最佳分离条件。另外图中稀土(胃)皆为斜率~3的直线,二价金属 离子皆为斜率近于2的直线,可知它们的分配比分别与〔H门3及[H〕成正比。 1.2 Eu 3t Gd3 ℃e3+1a3+2n2: /Ca3 Sm 3+ 0.8 0.4 -0.4 0 0.8 1.2 1.6 2.0 pH -4 图?P20(柱上分配比与PH的关系 Fig.2 Relationship of pH and D on the P204 column 对P50,树脂,Rg(I)与M(I)的ogD-pH图,直线皆比图2所示者右移,各线斜率与图 2所示基本一致,但各线间距离比图2所示者略大一点。 (3)萃取色层柱的饱和容量:山穿试验知进样料液浓度大时会导致色层柱局部过浓而 流尖金属离子。以铕(1)为例,用5.0gP2.4树脂装入小柱,进样浓度2mg(Eu2O,)1ml为适 宜,大于此浓度柱吸附量减少。对P。0:树脂而言,柱吸附量下降程度比P:。,树脂更显著。 以pH=2.0的盐酸平衡装有5.0g萃淋树脂的小柱;再加入pH=2.0,浓度2mg(Eu2Os)1 m的料液,所测得的柱饱和容量如下: P204柱一新柱吸附Eu2Og472.62mg,循环20次后吸附Eu2Og484.25mg,循环50次 后吸附Zn2+277.12mg P6o7柱一循环30次后吸附Euz0,519.08mg,新柱吸附Zn2+277.00mg。 从上列数据可知酸性液中,柱使用寿命很长,固定相损耗很少。 (4)盐析剂对洗脱的影响:测定了以氯化铵为盐析剂对钢(I)和针(I)在P2.4柱上的淋 洗曲线的影响(图3),对其它稀土的淋洗曲线有类似影响,但可发现氯化铵对轻稀土的影响 比对稀土的大。 也测定了氯化铵对P5a7柱上的镧(Ⅲ)和铕(丑)的淋洗曲线,可知P6?柱的淋洗酸度比 P2a4柱者低,受NH,CI的影响也比P2a柱更显著,分离因数特别是对轻稀土而言也高于 P24柱。考虑到分离提纯铕所用料液为P:。4分组产物,此料液已被P2.4所饱和,用P2a柱 则柱上固定相P2.4更不易流失;另外料液酸度高,进行锌还原时要通氨调节酸度,生产高浓 279盐酸 。 稀土元素在萃 取色层柱 七分配 比与水相酸度的关 系 由室温时在 不同酸 度下几 个有 代 表性 的 稀土 及销 的淋洗曲线 , 并作 为可 与铺 对 照 的 二 价碱 土金属 离子及锌 的淋洗 曲线 , 然后按式 二 砰总保 留 一 柱 自由 了犷固定 相 进行 数据 处理 , 以 对 作 图 图 , 可 知在 一定 的 条件下 , 稀土 的 分配 比 远大于 铺 的分 配 比 鳃 钡 的分配 比 与 铺 很接近 。 在 以后 条 件试验 中采 用铭 代 替在空气 中极 易氧化 的铺 , 来探索 以 皿 与 的 最佳分离 条 件 。 另 外图中稀上 皆 为斜率 一 的直线 , 二价 金属 离 子皆为斜 率近 于 的直线 , 可 知 它 们的分配 比分别 与〔 〕 及 〔 〕 见 成正 比 。 十 切 卜 日 一 。 图 。 ‘ 柱 上 分 配 比 与 的关 系 对 。 。 树脂 , 。 皿 与 的 一 图 , 直线 皆 比 图 所示 者右移 , 各 线斜率与图 所示基 本 一致 , 但各线 间距离 比 图 所示者 略大 一点 。 萃 取色层 柱 的 饱和容 量 由 漏穿 试验 知进样料液浓 度大 时 会导 致 色 层柱局部过浓而 流 失金属 离子 。 以销 为例 , 用 叱 。 、 树脂装入 小柱 , 进样浓 度 。 为 适 分 十 羊 冲 拚 磨 林吸附 号减 少 。 对 。 树脂而 言 , 柱吸附 量下 降 程度 比 。 。 ‘ 树脂 更显著 。 】王 , 又刁 ” 毛 欣伏 之义 佗上 艺‘ 日, 奋璧生切 凡 ‘ 护 。 八 二 四 ’ 口 ” ’ 目 ’ 山 “ 一 ‘ ’ 一下 一 一 “ 一 ‘ 一 一 以 的盐 酸平 衡装 有 萃淋 树 脂 的小 柱 再 加入 , 浓 度 。 的料液 , 所测 得的柱 饱和容量如下 。 柱 - 新柱吸 附 , 循环 次后 吸 附 。 , 循环 次 后 吸附 “ 十 。 。 柱- 循环 次 后吸附 。 。 , 新柱吸 附 “ 十 从上 列数据 可 知酸性液 中 , 柱使 用寿命很 长 , 固定 相损耗 很 少 。 盐析剂 对洗 脱的 影响 测定 了以氯 化 按 为 盐析 剂对 铜 丁 和铂 在 。 ‘ 柱上 的淋 洗 曲线 的影响 图 , 对其它 稀 土的淋洗 曲线 有类似 影响 , 但 可 发现氯 化钱对轻 稀土 的 影响 比对 稀土 的大 。 也 测 定 了氯 化按对 。 。 柱上 的 斓 和镜 玉 的淋洗 曲线 , 可 知 。 。 柱 的 淋洗酸 度比 。 ‘ 柱者低 , 受 的影响也 比 。 ‘ 柱 更显 著 , 分离 因 数 特 别 是 对 轻 稀土而 言也 高于 。 、 柱 。 考虑到 分离提纯馆 所 用料液 为 。 、 分组产物 , 此料液 已被 。 所 饱和 , 用 。 柱 则往上 固定 相 。 ‘ 更 不 易流失 另外料液酸度高 , 进行锌还原时 要通氦 调节酸度 , 生产 高浓
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