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度热化铵,且'5的戴金属盐水溶性较大4),洗脱液常现混浊,影响固定相命,而P2.4 柱则无此问题,因此选用P2。,柱。 La(IIl) 0.3mol1几 EuID :Omoln 11.5mol1 70,3mol,1 HCL NHACI HCL +1.5mo1/1 NHCL nmol/l 60 80100120140 6080100120 Elution solution ml Elution solution,ml 图3氯化铵对P20柱上的L2(I)与Eu(I)洗脱的影响 Fig.3 The influence of NHCI to the clution of La (I)and Eu (I)adsorbed,on P204 column (5)Pz。,萃取色层柱的工作条件:分离柱中×L=20mm×200mm,以pH=2.0稀盐酸平 衡后,加入p1=2.0的原料液,Re(【)的吸附量约达柱饱和容量的706时,先用0.15mol/1 盐酸淋洗可能吸附在柱上的少量销(I),再用4mol1盐酸洗脱Kg()。 淋柱流出液及用0.15mo1盐酸的洗脱液中的惭(I),在空(中很易氧化为销(■), 但溶液中衔的浓度很稀。可使其通过与分离柱同样大小的P:柱(富集柱使用前也先以pH =2.0稀盐酸平衡),当吸附惭量处达柱饱和容量70%时,先川0.35mo【盐酸选脱柱上吸 附的锌等二价金属离了,然后用控制容积的4mo1盐酸洗脱铕(夏),以得较浓的铕盐溶液。 分离柱富集柱用plI=2.0盐酸平衡后可回复使用。 (6)茶取色层反应机理:经红外光谱吸收实验知含街的举琳树脂在1232cm~'处的P→0 伸缩城动峰移到1192cm-',且峰高增加,在1700cm-1处的P.O1振动吸收变坩,与液 液萃取机理一致。树脂中含S2+的固定相的P→0吸收峰几乎没有可觉察的漂移,说明与 S(I)作用很弱,从这一点可以推断与Eu(I)的作用也很弱:另外也可说明载体不影响反 应机理。 2.3萃取浓集料液中的铕 根据中稀土料液的成分,98%为其它稀土,钻仪约2%,若还原后直接人茶淋柱,必须 采用较大的举淋柱以尤分吸附其他稀土,但得到的氧化铕量并不多,不符经济效益。因此, 表1中稀土料液的成分,Wt% Table 1 The composition of the middle rare earths feed,wt% La203<0.3 N103.-20.0 Gd:03.20.0 H0z030.4 Yb203<0.3 Ceo2-2.i Sm.0s20.0 Tb40:-0.1 Er201~4.5 Lu2O3<0.3 yr6O11-2.b 上u2032.0 Dy20¥.20,0 Tm203、0.3 Yz03-0,9 280度抓化按 , 且 。 。 的碱 金属盐 水溶性较大 ‘ ’ , 洗 脱液常现混浊 , 影 响固定 相 之, 命 , 而 。 ‘ 柱 则无此 问题 , 因此 选 用 。 柱 。 、价, 自 工卜阁云‘ , 毛 、 幻 几 正 斗 峨 几 几 上 川曰户 吕 , , 图 氯 化钱对 一 往上 的 互 与 洗脱 的影响 一 , 。 ‘ 萃取色 层 柱 的工 作 条件 分 离柱价 , 以 稀盐酸 平 衡后 , 加人 的原料 液 , 当 。 , 的吸 附 量 约达 柱 饱和 容员 的 与时 , 先 用 。 盐 酸 淋 洗 可能吸 附在柱 上 少 觉甘 , 再 , 盐 酸 洗脱 。 萃淋柱 流 出液及 用。 ’ 盐 酸 的洗 脱液 中的 ’ , 在空 心中很 易氧 化 为铂 , 但 溶液 中钻 的浓 度很 稀 。 可使其通 过 与分 离柱 同样大小 的几 。 。 柱 富 集柱 使 用 前也 先 以 二 稀盐酸 平衡 , 当吸 附 铂 量处 达 往饱和容 量 时 , 先 川 盐酸 洗 脱柱 上吸 附 的锌 等二 价 金属 离 气 , 然后 用控 制容积 的 盐 酸 洗脱’ , 以 得较浓 的馆 盐溶 液 。 分 离 柱富 集 柱 川 。 盐 酸 平衡后 可 回 复 使 川 。 一 爷取 色层 反应 机理 经 红 外 光 谱吸 收 实验 知 含铂的萃淋 树脂 在 一 ’处 的尸一, 伸缩 振 动峰 移 到 一 ‘ , 且 蜂 高增加 , 在 一 ‘ 处 的 尸 一 振 动 吸 收 变 弱 , 与 液 液 萃取机理 一 致 。 树脂 中含 十 的 固定 相的 尸 吸 收 峰 几 乎 没 有 可觉 察的漂 移 , 说 明 与 作 用很 弱 , 从 这 一点 可 以推断 与 的作 用也 很 弱 另外 也 可 说 明载体不影响反 应 机理 。 幸取浓集 料液 中的铺 根据 中稀土料 液 的成分 , 为其它 稀土 , 铂 仅 约 肠 , 若还原后直 接入 萃淋往 , 必 须 采 用较大 的萃淋 柱 以充分吸 附共 他 稀土 , 但 得到 的氧化铺 量 并不多 , 不 符经 济效 益 。 因此 , 表 中稀 土 料 液 的成分 , 一 , 、 肠 二‘ “ · 之 , ‘ 沂 , 丁 。 互 · 艺。 。 艺 一 一 忿 艺 今 了 一 住 , 〕 一 一 、 咬 。 一
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