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探索了萃淋前先用单级萃取粗除大部分其它稀土,以浓集铕的条件。 试验了P2a4及Ps。,的皂化萃取剂萃取三价稀土,达到平衡皆不超过1min。 实验知进样水相酸度与平衡水相酸度有差距,对不同金属离子来说,差距大小五异,由于 平衡水相酸度影响分配比,因此必须考虑平衡水相酸度。表2列出P2.4萃取时,几种稀土() 及Sr2+、Ba2+(Dg.2+在Dg,2+和Dg.2*间,用与DRB3+差距小的Sr2+代替易氧化的Eu2+作 条件试验,只要有效分离RE3+与S2+,即可保证有效分离RE3+和Eu2+)及锌的分配比。 也试验了P60:萃取,平衡水相酸度与进样水相差距比P2.4者大,对各金属离子的分配 比则比P2.4者略小,但BE3+/s:2+皆比P2.4者大。也是考虑与稀土分组流程衔接,并考虑 控制平衡水相酸度及P507的水溶性,而且P?。4单级萃取已可满足粗除大部分其他稀上的要 求,所以仍采用P2。苹取。实验知用P2.4单级萃取,在下列条件时萃取过程中水相酸度变 化不大,萃余液中铕量达稀土总量的20%以上,可直接入萃淋柱进行分离提纯。 表2P204单级萃取粗除其他稀士条件 Table.2 The conditions of primary removal of other rare earths by the single stage extraction with P2o 有机相 单体P2041~1.5mo1/1,皂化0.3m1/1 太浓则粘度大, 分相困准,在此获度分相速度及 萃取率均满意 中稀土料液 0.30.5mol/1,pH=2.0 相比O/A 3/1 相比太大,水相酸度变化大 3:1时水相酸度变化不大,分相快 盐析剂 NH4CI 其获度影响小,分相快(·) ·注:也可用ZnC12、SrC12或LaCI3为盐析剂,盐析剂有竞苹效应,降低有机相效率,但分相更好。当可萃 离子浓度一定时,轻稀上可增大较重稀土的分配比。权衡利弊及粗分离要求,采用NH,C1盐析剂。 中稀土料液(先用N235除铁) 锌还原柱(氮筑) P204单级孝取(氨氛) 有机相 萃余液 酸反萃 P204色层柱(氨氛) 有机相 反余液 废液 纬(1)液 RE(I)液 (回收) (RE3+) (盐酸) (0.15mo1/1盐酸洗脱所得) (4mo1/1盐酸洗脱所得) 分离Sm 空气氧化 Gd 铕(Ⅱ)液(稀) P204色层柱 (富集) 废液 铕(夏)液(浓) (流出液及0.35mo1/1 (4mo1/1盐酸洗脱所得) 盐酸琳洗液) 草酸沉淀,,灼烧得Eu2O3 图3(锌还原一单级苯取一茶取色县》联合流程 Fig.3 The combination process of "zinc reduction-single stage extraction-extraction-chromatography" 28:探索了萃淋前先用单级萃取粗除大部分其它稀土 , 以浓集铺的条件 。 试 验 了 。 及 。 。 的皂 化萃取剂萃取 三价 稀土 , 达 到 平衡皆 不超 过 。 。 实验 知进 样水相 酸 度与平衡水 相酸 度有差距 , 对 不 同 金属离子 来说 ,差距大 小互异 , 由于 平衡水 相酸 度影响分配 比 , 因此 必须 考虑平衡水 相酸 度 。 表 列 出 。 、 萃取 时 , 几种 稀土 及 “ 、 “ 干 在 “ 和 。 。 “ 十 间 , 用 与 “ 十 差 距 小 的 代 替 易氧化 的 “ 十 作 条件试验 , 只要 有效分 离 “ 与 “ , 即 可保证 有效分 离 “ 和 “ 十 及 锌 的分配 比 。 也 试验 了 。 萃取 , 平 衡水相酸 度与进 样水 相差距 比 。 、 者 大 , 对 各 金属 离 子 的分配 比则比 。 者略小 , 但 刀 “ 厂 。 “ 十 皆 比 。 者大 。 也 是 考虑 与稀土分组流 程 衔 接 , 并考虑 控制平 衡水相酸 度及 。 。 的水溶性 , 而且 。 单 级 萃 取 已 可满足 粗 除 大 部分其 他 稀上 的 要 求 , 所 以仍采 用 。 萃取 。 实验 知用 。 单级 萃 取 , 在 下 列 条件时 萃取过程 中水相酸 度变 化 不大 , 萃余液 中销量达 稀土总 量的 以上 , 可直 接入萃淋 柱进行分 离提纯 。 表 。 单级 萃取 粗 除其 他稀 土条件 有 机 相 单 体 , 皂化 太 浓 则粘度 大 , 分 相 困难 , 在 此 浓度 分 相速度 及 萃 取 率 均 满 意 中稀 土料液 相 比 , 盐 析 剂 相 比 太大 , 水 相 酸 度 变化 大 时水 相 酸度变 化 不大 , 分 相 快 其 浓度 影 响小 , 分 相 快 注 也可 用 、 或 为盐 析剂 , 盐 析 剂有竞萃效 应 , 降 低有机 相效率 , 但 分 相更 好 。 当可 萃 离 子 浓度 一 定 时 , 轻 稀 上可 增 大 较 重稀 土 的分 配 比 。 权衡 利 弊及 粗 分 离 要 求 , 采 用 盐 析 剂 。 中稀 上 料 液 先用 除 铁 告 锌 还原住 氮氛 告 单 级萃取 氮 氛 有机 相 杏 酸反萃 萃余 液 奋 色 层柱 氮氛 酬液 废谧 令 有机 相 回 收 丢 反余 液 销 液 盐 酸 洗 脱所 得 杏 液 盐 酸 洗脱所 得 分 离 空气 氧化 钻 皿 液 稀 杏 色层柱 富 集 废 液 流 出液 及 。 盐 酸淋洗 液 铺 液 浓 盐酸 洗 脱所 得 草 酸沉 淀 , , 灼 烧得 图 淬 还原 -单级 萃取 -萃取 色层 联 合 流 程 , 一 一 一
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