第2期 管英富等βSiC合成工艺及反应机理的研究 加大氩气流量有利于CO气体排出,使反应快 速进行,但氩气流量太大又会带走反应中间体 SiO。实验证明,单位质量原料的氩气流量在 0.5~0.7Nm3/(hkg)范围内,晶须产率最高 见图5。 综上所述,合成βSiCw的合理操作工艺参 数为:合成温度1650℃,恒温时间2h,催化剂量0 为总SO2量的2.5%~3.5%,SO2/C比值为 55/45,升温速度300min,单位质量原料的氩 气流量为0.5~0.7Nm3(hkg) Ar flux (Nm/kg. h 2.7产品质量分析 按照以上确定的工艺参数合成的si 产品,用扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)观 ip between the yield percentage of B-sic. and Ar flux 测其微观形貌(图6),发现βSCw直径为2 3um长度,针状,直晶率、表面光洁度均高 Fig 6 Micrograph of B-SiC (a)SEM micrograph of B-SiCw; (b) TEM micrograph of P-SiCw 用ⅹ射线衍射测定其晶型发现β-SiCw单晶含量高a-晶型含量极少。用等离子光亮计测 定其杂质含量结果见表1。由表可见PSCw杂质含量低,晶须纯度高。 Table 1 Impur ity content of B-SiCod wt Element Content0.0100.0010.0380.2930.0830.0020.065 可见,此法合成的βSiCw质量较好,晶须直晶率高,晶体缺陷少,纯度高。通过与国外同 类产品比较,产品基本达到国外同类产品的质量水平。 201994-2009ChinaAcademicJOurnalElectronicPublishingHouseAllrightsreservedhttp:/www.cnki.netFig. 5 Relationship between the yield percentage of β2SiCw and Ar flux 加大氩气流量有利于 CO 气体排出 ,使反应快 速进行 ,但氩气流量太大又会带走反应中间体 SiO。实验证明 ,单位质量原料的氩气流量在 0. 5～0. 7Nm 3 / (h·kg) 范围内 ,晶须产率最高 , 见图 5。 综上所述 ,合成β2SiCw 的合理操作工艺参 数为 :合成温度 1650 ℃,恒温时间 2h ,催化剂量 为总 SiO2 量的 2. 5 %～3. 5 % ,SiO2/ C 比值为 55/ 45 ,升温速度 30 ℃/ min ,单位质量原料的氩 气流量为 0. 5～0. 7Nm 3 / (h·kg) 。 2. 7 产品质量分析 按照以上确定的工艺参数合成的β2SiCw 产品 ,用扫描电镜 (SEM) 、透射电镜 ( TEM) 观 测其微观形貌 (图 6) ,发现 :β2SiCw 直径为 2～ 3μm 长度 ,针状 ,直晶率、表面光洁度均高。 (a) (b) Fig. 6 Micrograph ofβ2SiCw (a) SEM micrograph ofβ2SiCw ; (b) TEM micrograph ofβ2SiCw 用 X 射线衍射测定其晶型发现β, 2SiCw 单晶含量高 α, 2晶型含量极少。用等离子光亮计测 定其杂质含量结果见表 1。由表可见β, 2SiCw 杂质含量低 ,晶须纯度高。 Table 1 Impurity content ofβ2SiCw( wt %) Element Co Ni Fe Ca Mg Ti Al Content 0. 010 0. 001 0. 038 0. 293 0. 083 0. 002 0. 065 可见 ,此法合成的β2SiCw 质量较好 ,晶须直晶率高 ,晶体缺陷少 ,纯度高。通过与国外同 类产品比较 ,产品基本达到国外同类产品的质量水平[7 ] 。 第 2 期 管英富等 :β2SiCw 合成工艺及反应机理的研究 173