H/T132-2003 9干扰的消除 水中含Fe3时,可加入30%氟化钾溶液消除铁的干扰,Iml30%氟化钾溶液可掩蔽 90mgFe:溶液中的亚硝酸根在碱性条件下不被高锰酸钾氧化,在酸性条件下可被氧化,加入叠氮 化钠消除干扰 10步骤 10.1吸取100m待测水样(若水样COD,高于12.5mg/L,则酌情少取,用水稀释至10m)于 250ml碘量瓶中,加入50%NaOH溶液0.5ml,摇匀。 10,2加入0.05mo/高锰酸钾溶液10.00ml,摇匀。将碘量瓶立即放入沸水浴中加热60min(从水浴 重新沸腾起计时)。沸水浴液面要高于反应溶液的液面。 10.3从水浴中取出碘量瓶,用冷水冷却至室温后,加入4%叠氮化钠溶液0.5m,摇匀。 10.4加入30%氟化钾溶液1m,摇匀。 10.5加10%碘化钾溶液10.00ml,摇匀。加入(1+5)硫酸5m,加盖摇匀,暗处置5mins 10.6用o.025mol/L硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色,加入1ml淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好 消失,尽快记录硫代硫酸钠溶液的用量 10.7空白实验 另取100ml水代替试样,按照10.1至10.6步骤做全程序空白,记录滴定消耗的硫代硫酸钠溶液 的体积。 11结果的表示 水样的 CODoHkKI按下式计算 CODoH-kI(O,, mg/L)=(Vo-V, 式中:V—空白试验消耗的硫代硫酸钠溶液的体积(m); V1—试样消耗的硫代硫酸钠溶液的体积(ml); 硫代硫酸钠溶液浓度(molL); 试样体积(ml) 8——氧的摩尔质量(g/mol 12精密度 8个实验室对COD为72.0-175m/L(CODs含量为39.1-9.0m/L),氯离子浓度为500 200009g1的六个统一标准样品进行测定,实验室内相对标准偏差为0.4%-58%,实验室间相对 标准偏差为4.6%-9.6%